氧化鋁及改性氧化鋁高效液相色譜的制備和性能評價.pdf

1、與SiO<,2>相比較而言,金屬氧化物特別是ZrO<,2>和Al<,2>O<,3>在色譜性能上上有很大的互補(bǔ)性,在某些物理化學(xué)性質(zhì)上還具有一定優(yōu)勢.但ZrO<,2>的孔結(jié)構(gòu)不夠理想,Al<,2>O<,3>的改性困難在很大程度上限制了它們在高效液相色中作為固定相的應(yīng)用.針對這兩個問題,該論文進(jìn)行了如下工作:1、用溶膠-凝膠法制備了ZrO<,2>-Al<,2>O<,3>復(fù)合氧化物填料,研究了氧化微球的孔結(jié)構(gòu)、孔徑、孔容比表面積、表面堿性,并

2、用B-氨基乙膦酸對其進(jìn)行了改性,系統(tǒng)地研究了改性ZrO<,2>-Al<,2>O<,3>的正相色譜性能.考察了流動相性質(zhì)和組成對溶質(zhì)的保留行為的影響和酸性、堿性、中性化合物的改性ZrO<,2>-Al<,2>O<,3>上的色譜行為.2、用酸腐蝕法制備了Al<,2>O<,3>固定相,以不同的流動相評價了其正相色譜性能,考察了酸性、堿性、中性化合物在Al<,2>O<,3>固定相上的色譜行為.3、利用Al<,2>O<,3>表面存在的Lewis酸性

3、中心,用Lewis堿B-氨基乙膦酸對Al<,2>O<,3>進(jìn)行了改性,用二元流動相評價了其色譜性能,并與Al<,2>O<,3>固定相的色譜性能進(jìn)行了比較.4、制備了B-環(huán)糊精改性Al<,2>O<,3>固定相,以苯及萘的衍生物考察了B-環(huán)糊精改性Al<,2>O<,3>的色譜性能,并與相同條件下B-氨基乙膦酸改性Al<,2>O<,3>的色譜性能進(jìn)行了比較,分析了B-環(huán)糊精改性Al<,2>O<,3>固定相的保留機(jī)制;溶質(zhì)分子在尺寸上與B-環(huán)精