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1、隨著綠色環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),人們對(duì)酚醛樹脂提出了更高的要求。雖然酚醛樹脂本身具有良好的綜合性能,但在實(shí)際應(yīng)用中,其實(shí)際使用效果并不是很理想,重要的原因是樹脂中游離苯酚和游離甲醛含量過高,在儲(chǔ)存和固化過程中游離酚、游離醛會(huì)彌散到空氣中,對(duì)人與自然環(huán)境危害較大,而且也對(duì)樹脂的性能有較大影響,因此合成低游離酚、游離醛和高殘?zhí)苛糠尤渲夏壳胺尤渲麄€(gè)行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì),也將成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)。
本文對(duì)高阻燃型聚苯乙烯泡沫保溫板用熱固性酚
2、醛樹脂的合成路線、反應(yīng)條件的優(yōu)化、改性工藝等開展研究,旨在保證較高的殘?zhí)苛考熬C合性能的基礎(chǔ)上降低其游離酚、游離醛含量。
研究主要通過測(cè)定游離酚含量、游離醛含量、樹脂活性、粘度和固含量等理化指標(biāo)的方法,探索酚醛樹脂的合成條件,即反應(yīng)溫度、催化劑用量、F/P摩爾比和反應(yīng)時(shí)間對(duì)樹脂性能的影響,在不考慮交互作用的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì) L9(34)正交優(yōu)化試驗(yàn)確定合成酚醛樹脂的工藝配比。分析得出適宜的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度在85℃,F(xiàn)/P摩爾比選取
3、1.3,反應(yīng)時(shí)間為2.5h,催化劑用量5g,在真空度為0.08~0.093MPa時(shí),經(jīng)過3~4h的減壓蒸餾,測(cè)得樹脂的固含量為76~89%,粘度為3000~4000mPa·s,游離酚含量為4.535%,游離醛含量為0.083%,羥甲基含量為37.237%;傅里葉紅外光譜(FTIR)和13C核磁共振(13C-NMR)對(duì)樹脂結(jié)構(gòu)的分析表明,合成的熱固性酚醛樹脂中含有高鄰位取代結(jié)構(gòu),固化速度比一般酚醛樹脂快3~4倍;熱失重(TGA)結(jié)果指出,
4、合成的酚醛樹脂殘?zhí)苛繛?3.3%。
在對(duì)低游離酚、醛含量的酚醛樹脂性能研究的基礎(chǔ)上,針對(duì)其生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的成本較高、產(chǎn)物中殘留有害物質(zhì)含量較高等缺點(diǎn),本文還對(duì)其進(jìn)行了尿素改性研究。此改性試驗(yàn)將甲醛分兩批加入到反應(yīng)體系中,研究主要以 F1/P摩爾比、F2/U摩爾比、催化劑用量百分比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等手段對(duì)改性后的酚醛樹脂進(jìn)行研究,研究發(fā)現(xiàn)表明,尿素的加入,不僅降低了酚醛樹脂的成本,而且尿素可以作為甲醛的消除劑,顯著降低改性后
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