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1、生物炭(Biochar)材料由于具有潛在的、優(yōu)異的物理化學(xué)性能以及應(yīng)用前景,并且可以達(dá)到治理廢棄物的目的,受到了越來越多的關(guān)注。水熱炭化法(HydrothermalCarbonization HTC)是制備生物炭的一種重要方法,其特點(diǎn)在于反應(yīng)溫度相對(duì)較低、反應(yīng)條件易于調(diào)控、原料使用范圍廣。本文主要利用水熱炭化法易于調(diào)控反應(yīng)介質(zhì)的特點(diǎn),在傳統(tǒng)的水介質(zhì)條件下制備得到水熱炭,并在反應(yīng)介質(zhì)中引入KMnO4或MnSO4,利用不同的生物質(zhì)原料制備改
2、性水熱炭。然后,對(duì)其制備過程、組成、結(jié)構(gòu)、織構(gòu)性質(zhì)等進(jìn)行表征,比較其對(duì)Pb(Ⅱ)的吸附熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)性質(zhì)。
本研究主要內(nèi)容包括:⑴以水曲柳生物質(zhì)為原料,在220℃下利用水熱法制備了未改性和MnSO4及KMnO4改性的柳木炭,分別標(biāo)記為HC、M2HC、M7HC。通過測(cè)定和比較反應(yīng)前后的pH、氣體體積和水熱炭產(chǎn)率,初步考察了MnSO4及KMnO4改性對(duì)水曲柳木屑水熱炭化反應(yīng)過程的影響,對(duì)所得到的柳木炭進(jìn)行了元素和灰分分析,利用XR
3、D、FTIR、SEM、XPS等多種儀器手段進(jìn)行了表征,詳細(xì)研究了它們對(duì)Pb(Ⅱ)的吸附作用。結(jié)果表明:在MnSO4溶液、水和KMnO4溶液介質(zhì)中水曲柳木屑水熱炭化后,反應(yīng)體系的pH值均降低,有酸性物質(zhì)的產(chǎn)生;產(chǎn)生的氣體體積依次增大;柳木炭的產(chǎn)率依次降低;KMnO4促進(jìn)了生物質(zhì)的炭化;M7HC的無機(jī)灰分含量為11.6%,明顯高于HC和M2HC;與HC相比,M7HC中C和H的含量提高,而M2HC中C和H的含量略有降低;KMnO4減少了柳木炭
4、極性官能團(tuán)的數(shù)量、降低了水熱炭的極性;三種柳木炭均為結(jié)晶度很低的類石墨炭, M7HC中含有Mn3O4和MnCO3微晶,并主要分布在炭顆粒的表面層;顆粒呈不規(guī)則、大孔顆粒,并且M7HC的顆粒尺寸小于HC和M2HC; M7HC的等電點(diǎn)pH≈7,而HC和M2HC的等電點(diǎn)pH≈4;在較寬的pH(3-7)范圍內(nèi)M7HC對(duì)Pb(Ⅱ)的吸附去除率幾乎為100%,明顯優(yōu)于HC和M2HC的吸附能力,吸附率由大到小的順為M7HC>HC>M2HC;Pb(Ⅱ)
5、在HC、M2HC和M7HC上的吸附遵循Langmuir等溫吸附方程,在pH=5.5和25℃條件下其飽和吸附量分別為24.28、21.52和95.05 mg/g,以M7HC的吸附量最大,分別是HC和M2HC的3.9和4.4倍;Pb(Ⅱ)在HC、M2HC和M7HC上的吸附過程遵循準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程, M7HC對(duì)Pb(Ⅱ)的吸附速率比M2HC和HC快。⑵以牛糞為典型畜禽糞便類生物質(zhì)原料、以Pb(Ⅱ)為重金屬離子模型污染物,考察了KMnO4改性對(duì)
6、水熱炭組成、結(jié)構(gòu)及吸附重金屬離子性質(zhì)的影響,將得到的未改性和改性牛糞水熱炭分別標(biāo)記為DMHC和Mn-DMHC。結(jié)果表明:DMHC和Mn-DMHC的灰分含量高,并且由于錳化合物負(fù)載Mn-DMHC的灰分含量比DMHC還高約3%。Mn-DMHC的C、H、N含量低于DMHC,而O含量較高。KMnO4改性提高了牛糞生物質(zhì)的氧化程度,使表面有更強(qiáng)的極性、芳構(gòu)化程度略低;牛糞水熱炭是由細(xì)小的顆粒團(tuán)聚而成的不規(guī)則大顆粒,Mn-DMHC的尺寸比DMHC小
7、。KMnO4改性使得牛糞水熱炭的表面積由15.87提高到52.94 m2/g,孔容由0.056提高到0.145cm3/g,KMnO4改性顯著改善了牛糞水熱炭的織構(gòu)性質(zhì);通過pH值影響和投加量影響實(shí)驗(yàn)確定DMHC和Mn-DMHC對(duì)Pb(Ⅱ)吸附的最適pH為5.5,最佳投加量為1g/L;DMHC和Mn-DMHC對(duì)Pb(Ⅱ)的吸附過程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程,速率常數(shù)在0.042和0.89 g/(mg·h)之間;Pb(Ⅱ)在DMHC上的吸附符合F
8、reundlich等溫吸附模型,而在Mn-DMHC上的吸附遵循Langmuir等溫吸附模型。在pH=5.5及25℃條件下Pb(Ⅱ)在Mn-DMHC上的飽和吸附量達(dá)到82.25mg/g。⑶以花生殼為生物質(zhì)原料,采用水熱法分別在水溶液和KMnO4水溶液中制備出水熱炭(PSC)和錳改性水熱炭(5%PSC、10%PSC和15%PSC),對(duì)這些花生殼水熱炭進(jìn)行了表征分析,研究了它們對(duì)Pb(Ⅱ)的吸附作用。結(jié)果表明:通過錳改性顯著提高了花生殼水熱炭
9、的灰分含量,所制備的水熱炭(PSC和x%PSC)均為有序性很差的無定形炭或完全無定形炭,KMnO4改性會(huì)導(dǎo)致在其結(jié)構(gòu)或孔道內(nèi)部形成分散性的MnCO3,但比表面積、孔體積和孔徑減小;對(duì)三種錳改性與未改性水熱炭,按吸附率大小排列順序?yàn)?5%PSC>10%PSC>5%PSC>PSC,錳改性明顯提高了花生殼水熱炭的吸附性能;PSC和5%PSC的吸附過程遵循Freundlich吸附等溫模型;而10%PSC和15%PSC的吸附過程遵循Langmui
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