Mg-Zn-Gd合金中的納米準(zhǔn)晶形成及其改善鎂合金變形能力的作用機(jī)制.pdf

1、鎂合金作為一種輕量化材料是目前實(shí)際應(yīng)用中最輕的結(jié)構(gòu)材料，由于鎂儲(chǔ)量豐富且利于回收，在汽車(chē)工業(yè)、航空航天工業(yè)以及國(guó)防軍事等領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景。準(zhǔn)晶是1984年Shechtman等首先在快速凝固的鋁錳合金里發(fā)現(xiàn)的一種新的第二相物質(zhì)，具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱性但不具有平移周期性的新結(jié)構(gòu)，由于其特殊的晶體結(jié)構(gòu)而具有許多晶體材料所不具備的優(yōu)異性能。本研究中通過(guò)添加不同含量的Zn和Gd合金元素制備出了具有不同準(zhǔn)晶含量的Mg-Zn-Gd基原位自生準(zhǔn)晶增強(qiáng)鎂

2、合金，對(duì)準(zhǔn)晶增強(qiáng)鎂合金的組織與性能、納米準(zhǔn)晶的形成機(jī)制及其強(qiáng)韌化與織構(gòu)隨機(jī)化的作用機(jī)理等方面進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。
　　為了制備出具有不同準(zhǔn)晶含量 Mg-Zn-Gd合金，根據(jù)準(zhǔn)晶相近似成分Mg30Zn60Gd10（at.％，Zn/Gd=6），在保證 Zn/Gd原子比不變的情況下設(shè)計(jì)了三種不同合金成分含量的試驗(yàn)研究合金，成分分別為：Mg-1.5Zn-0.25Gd，Mg-2.4Zn-0.4Gd以及 Mg-3.6Zn-0.6Gd（at.%）

3、。首先，對(duì)三種試驗(yàn)合金鑄態(tài)試樣及經(jīng)400℃×8小時(shí)處理后的試樣（T4態(tài)）進(jìn)行組織和力學(xué)性能表征，研究了準(zhǔn)晶相含量對(duì)鑄態(tài)及 T4態(tài)合金的組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律；其次研究了鑄態(tài)合金熱壓縮變形行為并建立了Mg-Zn-Gd準(zhǔn)晶增強(qiáng)鎂合金的本構(gòu)方程，并研究了變形過(guò)程中的納米準(zhǔn)晶相的析出行為及變形過(guò)程中的織構(gòu)演變，探討了納米準(zhǔn)晶相的形成機(jī)制以及納米準(zhǔn)晶相的析出與織構(gòu)隨機(jī)化之間的關(guān)系，分析了納米準(zhǔn)晶織構(gòu)隨機(jī)化機(jī)理；在此研究基礎(chǔ)之上，再對(duì)試驗(yàn)合金進(jìn)行

4、了不同工藝下的熱擠壓加工，研究了擠壓工藝對(duì)組織和性能以及織構(gòu)的影響，特別是擠壓工藝對(duì)擠壓態(tài)合金中納米準(zhǔn)晶析出相含量的影響，建立了成分-工藝-納米準(zhǔn)晶含量之間的定性關(guān)系，并對(duì)納米準(zhǔn)晶析出相與鎂基體之間的位向關(guān)系及界面原子匹配進(jìn)行了精細(xì)研究，揭示了納米準(zhǔn)晶的強(qiáng)韌化機(jī)制；進(jìn)一步對(duì)擠壓態(tài)合金高溫拉伸過(guò)程中的組織演變進(jìn)行系統(tǒng)的透射電鏡觀察與研究，揭示了擠壓態(tài)合金在200℃高溫拉伸過(guò)程中具有優(yōu)異塑性的根本原因以及變形過(guò)程中準(zhǔn)晶相的開(kāi)裂和與位錯(cuò)的交互

5、作用情況；最后提出了低溫二次連續(xù)擠壓新工藝，采用該工藝試制了高性能的鎂合金擠壓材料。主要的研究結(jié)論如下：
　　對(duì)三種試驗(yàn)合金的鑄態(tài)及 T4態(tài)組織及性能的研究。證實(shí)了鑄態(tài)合金中的第二相主要是準(zhǔn)晶相，此外，合金中還含有少量的W相及Mg-Zn相等晶體相，并且隨著合金成分含量的增加合金中的準(zhǔn)晶第二相含量逐漸增加，試樣的硬度、強(qiáng)度也逐漸增加但是延伸率逐漸下降。晶界處分布的樹(shù)枝狀大尺寸準(zhǔn)晶相與基體之間局部存在[1120]Mg∥[2-fold]

6、I-phase，(0001)Mg∥(5-fold)I-phase的位向關(guān)系且界面原子匹配良好。鑄態(tài)試樣經(jīng)過(guò)400℃×8小時(shí)T4處理后，樹(shù)枝狀大尺寸準(zhǔn)晶相的形態(tài)基本不變，證明了準(zhǔn)晶相具有高的熱穩(wěn)定性，但是均勻化處理后基體內(nèi)析出了一定量的Mg-Zn-Gd晶體第二相。由于樹(shù)枝狀準(zhǔn)晶相的尺寸較大，在受力變形的過(guò)程中容易引起應(yīng)力集中造成材料過(guò)早失效，并沿著準(zhǔn)晶相與基體的界面開(kāi)裂。
　　建立了合金熱壓縮變形本構(gòu)方程，并研究了變形過(guò)程中納米準(zhǔn)晶

7、相的析出機(jī)制及其對(duì)變形后織構(gòu)的影響。鑄態(tài)的Mg-1.5Zn-0.25Gd合金試樣在200℃-350℃的溫度范圍內(nèi)以及應(yīng)變速率在0.001s-1-1s-1范圍內(nèi)變形的條件下的變形本構(gòu)方程為：ε=1.96×109 exp（0.1410053255σ）exp（-22576.189229/T）。鑄態(tài)試樣中存在平行于基面生長(zhǎng)的Mg4Zn7相，熱壓縮變形的過(guò)程中納米準(zhǔn)晶相通過(guò)形核與長(zhǎng)大的方式析出，可以是在固溶體中均勻形核也可以依附 Mg4Zn7相薄

8、片異質(zhì)形核并長(zhǎng)大。Mg4Zn7相與鎂基體及納米準(zhǔn)晶相之間的位向關(guān)系如下：[1120]Mg∥[107]Mg4Zn7∥[2-fold]I-phase。隨著擠壓溫度的升高或者應(yīng)變量的增加都有利于本試驗(yàn)合金的織構(gòu)弱化。納米準(zhǔn)晶相在再結(jié)晶之前就可以在試樣中形核并長(zhǎng)大析出，并對(duì)隨后的塑性變形過(guò)程中再結(jié)晶形核存在影響，從而實(shí)現(xiàn)變形織構(gòu)的弱化。
　　獲得了納米準(zhǔn)晶相析出工藝調(diào)控手段。（1）采用高合金成分含量的試樣進(jìn)行較大的應(yīng)變量的變形。對(duì)400℃

9、×8小時(shí)T4處理后的試驗(yàn)合金試樣在250℃進(jìn)行了擠壓比為6:1和擠壓比25:1的擠壓加工，對(duì)擠壓后的組織、性能及織構(gòu)進(jìn)行了表征。試驗(yàn)結(jié)果表明合金成分含量和擠壓比的增加都能使得擠壓后的試樣中具有更多的納米準(zhǔn)晶析出相，因而能夠得到更優(yōu)異的力學(xué)性能和更隨機(jī)化的織構(gòu)。當(dāng)擠壓比為6:1時(shí)，由于織構(gòu)隨機(jī)化效果不夠明顯，使得織構(gòu)對(duì)合金的力學(xué)性能影響較大，隨著合金成分含量的增加材料的屈服強(qiáng)度逐漸下降；當(dāng)擠壓比為25:1時(shí)，織構(gòu)得到了弱化，細(xì)晶強(qiáng)化和準(zhǔn)晶

10、第二相強(qiáng)化占主導(dǎo)地位，所以隨著合金成分含量的增加材料的屈服強(qiáng)度及拉伸—壓縮屈服對(duì)稱性均逐漸提高。（2）采用較低的溫度直接對(duì)鑄態(tài)試樣進(jìn)行熱—塑性變形加工。對(duì)比分析了擠壓前是否經(jīng)過(guò) T4處理以及擠壓溫度對(duì)擠壓后組織和性能的影響關(guān)系。試驗(yàn)結(jié)果表明：擠壓前不進(jìn)行T4處理時(shí)合金擠壓后形成多形態(tài)組織（multimode microstructure），合金中析出大量的橢球形納米準(zhǔn)晶相，合金的強(qiáng)度和塑性均相對(duì)于T4處理后的合金來(lái)說(shuō)具有大幅度的提高，而

11、升高擠壓溫度至400℃時(shí)擠壓后的合金試樣由于形成的再結(jié)晶等軸晶粒尺寸較為粗大，相對(duì)于250℃擠壓后的試樣來(lái)說(shuō)強(qiáng)度下降，延伸率略有上升，織構(gòu)略有下降。通過(guò)對(duì)擠壓態(tài)試樣進(jìn)行宏觀織構(gòu)和微觀織構(gòu)分析證實(shí)再結(jié)晶可以弱化合金的織構(gòu)，主要是通過(guò)ED//[1120]織構(gòu)組份轉(zhuǎn)變?yōu)镋D//[1010]織構(gòu)組分來(lái)實(shí)現(xiàn)，同時(shí)當(dāng)形成多形態(tài)組織結(jié)構(gòu)的時(shí)候，變形晶粒區(qū)由于未發(fā)生再結(jié)晶而存在很強(qiáng)的基面織構(gòu)，再結(jié)晶等軸晶粒區(qū)域具有弱的織構(gòu)并存在細(xì)晶強(qiáng)韌化的效果及第二相

12、強(qiáng)化效果，使得合金具有良好的性能。分析了擠壓后試樣在200℃和350℃兩種不同退火溫度下退火處理后的組織、硬度及拉伸性能，結(jié)果顯示擠壓后退火處理過(guò)程中可能由于第二相析出較少而時(shí)效硬化效果不明顯，但退火會(huì)對(duì)合金的延伸率的提高具有一定的貢獻(xiàn)，同時(shí)鑄態(tài)直接擠壓后的試樣由于組織穩(wěn)定性最差而最容易產(chǎn)生退火時(shí)再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，400℃高溫下擠壓后的試樣退火時(shí)組織穩(wěn)定性最好。
　　對(duì)擠壓后試樣高溫拉伸過(guò)程中的組織演變、納米準(zhǔn)晶相與基體之間的位相關(guān)

13、系及其與位錯(cuò)之間的交互作用、納米準(zhǔn)晶相中的缺陷產(chǎn)生與擴(kuò)展行為進(jìn)行了研究。納米準(zhǔn)晶相與基體之間存在特定位向關(guān)系([1120]Mg∥[2-fold]I-phase，(2-fold) I-phase
　　∥(0001)Mg，(5-fold) I-phase∥(0111)Mg)，且納米準(zhǔn)晶相和基體之間的界面原子間存在共格關(guān)系。鑄態(tài)試樣中的粗大的準(zhǔn)晶相在擠壓過(guò)程中會(huì)破碎成微米尺度的顆粒相分布于合金基體內(nèi)且準(zhǔn)晶相表現(xiàn)為脆性開(kāi)裂；粗大的準(zhǔn)晶相在

14、破碎的過(guò)程中主要是沿著2-fold面開(kāi)裂，但為了協(xié)調(diào)變形也會(huì)出現(xiàn)準(zhǔn)晶相部分區(qū)域的開(kāi)裂沿著3-fold和5-fold面；變形過(guò)程中位錯(cuò)可能主要是以攀移的方式繞過(guò)微米尺度的準(zhǔn)晶體第二相顆粒。在200℃高溫拉伸變形的過(guò)程中，隨著應(yīng)變量的增加，會(huì)在合金基體內(nèi)析出5-20nm尺度范圍內(nèi)的彌散分布的納米顆粒相，從能譜成分分析的結(jié)果來(lái)看，這些大量析出的納米顆粒第二相為Mg-Zn相。變形的過(guò)程中，當(dāng)應(yīng)變量比較大時(shí)，試樣中的納米準(zhǔn)晶相顆粒內(nèi)部也會(huì)由于應(yīng)力

15、的作用產(chǎn)生缺陷，裂紋的擴(kuò)展沿著二十面體的棱邊進(jìn)行。試樣中的準(zhǔn)晶相在變形應(yīng)變量很大的時(shí)候還可能會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)镸gZn3Gd或W和W’等晶體相，形成的W和W’晶體相與基體之間存在如下位向關(guān)系：[001]W’∥[001]W∥[7253]Mg。在200℃高溫拉伸斷裂時(shí)試樣中出現(xiàn)了大量非基面滑移位錯(cuò)，這些非基面滑移的開(kāi)動(dòng)使得合金表現(xiàn)出良好的塑性，并且在拉伸至斷裂的試樣中存在由位錯(cuò)塞積形成的小角度晶界——亞晶界，這些小角度的晶界的形成可能是斷裂的先兆。<