ZrO2和Al2O3薄膜的制備及其性能研究.pdf

1、鎢錸熱電偶具有溫度-電勢(shì)線(xiàn)性關(guān)系好、熱穩(wěn)定性可靠、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，可以部分取代昂貴的鉑銠熱電偶，但是鎢錸熱電偶在高溫氧化氣氛下極易氧化，只能用于真空、惰性、還原氣氛條件下的高溫測(cè)量，在空氣或氧化性氣氛下使用則必須加以保護(hù)。ZrO2和Al2O3薄膜都具有耐高溫氧化的能力，適合作為金屬的防氧化薄膜材料?？梢允褂蒙漕l磁控濺射方法把ZrO2和Al2O3沉積在鎢錸熱電偶表面，提高其耐高溫氧化的能力。
　　本研究使用磁控濺射鍍膜技術(shù)先在不銹鋼基

2、體上制備了ZrO2和Al2O3薄膜，使用的靶材為純ZrO2和純Al2O3靶，濺射電源為射頻電源。研究了總氣壓、基片溫度、靶功率、等條件對(duì)薄膜性能的影響。利用SEM、XRD分析了薄膜的表面形貌、相組成和晶體結(jié)構(gòu)，通過(guò)檢測(cè)薄膜的塔菲爾曲線(xiàn)，研究了薄膜的耐蝕性能，通過(guò)劃痕儀研究薄膜的結(jié)合力。在鎢錸熱電偶絲上沉積ZrO2和Al2O3薄膜后，通過(guò)測(cè)量其在高溫氧化氣氛下電阻的變化來(lái)分析薄膜防氧化的效果。研究結(jié)果如下:
　　對(duì)于ZrO2薄膜，基

3、片溫度為300℃時(shí)ZrO2薄膜的晶粒異常長(zhǎng)大，在高沉積速率的情況下提高基片溫度可以提高薄膜耐蝕性，氬氣氣壓增高，晶粒有增大的趨勢(shì)。P=400W，基片溫度為T(mén)=200℃，氬氣氣壓為0.2Pa時(shí)形貌，耐蝕性和結(jié)合力最好。自腐蝕電流為1.14×10-7A，自腐蝕電壓為-0.133V，結(jié)合力為20N，晶粒大小在20nm-50nm之間。
　　對(duì)于A(yíng)l2O3薄膜，基片溫度過(guò)低會(huì)使Al2O3薄膜凹凸不平，并且有利于A(yíng)l2O3薄膜形成斜方晶。Al

4、2O3薄膜上的晶粒隨著氬氣氣壓的升高而增大，并且斜方晶結(jié)晶度增大。P=400W，基片溫度為T(mén)=300℃，氬氣氣壓為1.1Pa時(shí)Al2O3薄膜的質(zhì)量最好，結(jié)合力為12N，晶粒大小在40-80nm之間且為等軸晶。
　　最佳工藝下沉積12小時(shí)ZrO2和Al2O3后的鎢錸熱電偶耐高溫氧化的能力明顯提高，沉積了ZrO2薄膜后的熱電偶絲耐高溫氧化的能力提高了一倍，耐高溫(1300℃)氧化時(shí)間可達(dá)到4000秒，若進(jìn)一步改進(jìn)則可用在火箭或?qū)棸l(fā)動(dòng)