介孔材料封裝納米Fe3O4及吸波性能的試驗研究.pdf

1、介孔材料是指孔徑介于2-50nm的人工合成合成材料，具有較大的比表面積、孔體積和相對較大的孔徑，主要應用于離子交換、氣體分離、吸附和催化等領域。近些年來，以介孔材料為主體，封裝納米復合材料受到人們越來越多的關注;磁性納米Fe3O4作為磁性納米材料的一種，具有電磁參數(shù)易于調節(jié)、介電參數(shù)較低、粒度均勻、吸波性能好的優(yōu)良性能，廣泛應用于通訊及計算機、生物技術、隱身材料等領域。本課題在國家自然科學基金資助項目“改性沸石封裝納米磁性復合材料及其電

2、磁響應行為(項目批準號:50972026)”資助下完成了介孔材料、納米Fe3O4的制備與表征并以介孔材料為主體與納米Fe3O4復合的研究，探討了納米復合材料的吸波性能及相應制備機理。
　　(1)介孔材料制備:采用三嵌段共聚物（簡稱P123）復合啤酒酵母作為模板劑，水熱法制得平均孔徑12nm、比表面積327.366m2/g;介電損耗正切值為0.098、磁滯損耗正切值為0.23（吸波性能參數(shù)）的介孔材料。通過比表面積及孔徑測定(N2吸

3、附/脫附儀器)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、熱失重(TG)、紅外光譜(IR)對樣品進行表征。系統(tǒng)地研究了介孔材料制備過程中的模板劑種類、模板劑濃度、晶化溫度、晶化時間、晶化壓力以及擴孔劑的添加對介孔材料樣品的比表面積、孔體積、平均孔徑和微觀形貌的影響。
　　研究結果表明:以水玻璃和偏鋁酸鈉作為硅源和鋁源、P123復合啤酒酵母作為模板劑并且啤酒酵母的添加濃度為2.4g/L，強酸性體系下置于不銹鋼反應釜內(nèi)晶化，控制

4、晶化溫度110℃、晶化時間72h，制備出平均孔徑12nm，比表面積達到了327.366m2/g的介孔材料，并通過在模板劑溶液中添加擴孔劑—均三甲苯，制備樣品的平均孔徑可達到29nm。
　　從硅源、鋁源與模板劑之間的作用;介孔材料的自組裝、晶化過程中介孔材料晶核的生長及煅燒去除模板劑等方面對介孔材料的制備機理進行了研究。
　　(2)納米Fe3O4的制備:通過共沉淀法制備了類球形、10nm左右;介電損耗正切值為0.085、磁滯損

5、耗正切值為0.22（吸波性能參數(shù)）的納米Fe3O4，利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)及復磁導率對納米顆粒的粒度、形貌和吸波性能做了表征，研究了鐵鹽種類、鐵鹽濃度、沉淀劑種類、沉淀劑濃度、反應時間、晶化時間、反應溫度、晶化溫度以及晶形控制劑種類等影響因素對納米Fe3O4顆粒的粒度、形貌和吸波性能的影響。
　　研究結果表明:以硫酸亞鐵為鐵源、氫氧化鈉為沉淀劑、乙二酸為晶型控制劑，鐵鹽濃度為

6、0.4 mol/L，沉淀劑濃度為0.8 mol/L。反應溫度為50℃、晶化溫度為60℃、反應時間為20 min、晶化時間為20 min時，制得10nm左右的類球形納米Fe3O4。
　　通過反應熱力學計算，納米Fe3O4生成過程中吉布斯自由能為-3059.86J.mol-1，研究納米Fe3O4生成的生成機理;通過晶體生長動力學原理與分子軌道理論對納米Fe3O4的形貌形成機理進行了研究。
　　(3)介孔材料封裝納米Fe3O4:實

7、現(xiàn)利用介孔材料為骨架分散納米Fe3O4，解決了納米Fe3O4利用過程中的團聚現(xiàn)象。通過化學共沉淀法和懸浮聚合法完成了介孔材料封裝納米Fe3O4復合材料制備，利用N2吸附/脫附、X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)對復合后材料的粒度、形貌和吸波性能進行了表征。
　　研究結果表明:化學共沉淀法把納米Fe3O4封裝到介孔材料內(nèi)得到復合材料的比表面積為181.155m2/g，而原料介孔材料的比表面積為

8、327.366 m2/g，比表面積減少了146.211 m2/g，平均孔徑由12.18nm降低到1.72nm，減少了10.46nm;懸浮聚合法把納米Fe3O4封裝到介孔材料內(nèi)得到復合材料的比表面積為104.048m2/g，而原料介孔材料的比表面積為327.366 m2/g，比表面積減少了223.318 m2/g，平均孔徑由12.18nm降低到1.54nm，減少了10.64nm。懸浮聚合法封裝效果優(yōu)于化學共沉淀法。
　　利用化學共沉

9、淀、離子效應的相關理論研究了納米復合材料的制備機理。
　　(4)復合材料吸波性能研究:通過對介孔材料、納米Fe3O4及以介孔材料封裝納米Fe3O4得到的復合材料的吸波性能分析，封裝后得到復合材料的磁滯損耗正切值達到了0.24，高于封裝前納米Fe3O4磁滯損耗正切值0.22和介孔材料磁滯損耗正切值0.23，封裝后復合材料吸波性能得到加強。
　　利用表面效應、微觀結構引發(fā)的共振損耗及包覆結構損耗理論對介孔材料、納米Fe3O4及復