化妝品中合成麝香分析方法研究.pdf

1、合成麝香(syntheticmusks)是通過化學(xué)方法合成出的一類具有類似天然麝香氣味的物質(zhì)總稱，是日用消費品中最為重要和常見的芳香添加劑之一。然而，隨著人們對合成麝香的深入研究，其高生物累積性、高持久性、潛在的致癌性和毒性也得到了證實。近年來，日化用品中合成麝香的含量水平也引起了廣泛的關(guān)注，世界各國陸續(xù)頒布了相關(guān)法令以限制合成麝香的使用。
　　 本論文在分析了國內(nèi)外合成麝香研究進展基礎(chǔ)上，在國內(nèi)外對日化用品中合成麝香分析方法不

2、夠完善的背景下，以香水、乳霜類兩種化妝品為研究基體，確定了樣品前處理條件，并建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對其中5種典型合成麝香同時分析測定的方法。
　　 論文分別對香水、乳霜類化妝品的前處理方法進行了對比、優(yōu)化，確定了兩類化妝品最佳的樣品前處理方法為頂空固相微萃取。選用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纖維，向10mL頂空瓶中加入0.04g香水樣品或0.05g乳霜類樣品，以1.4mL水稀釋后，在磁力攪拌60

3、0r·min-1、頂空瓶內(nèi)溫度60℃的條件下平衡3min;接著頂空萃取20min，隨即插入氣相色譜進樣口，250℃解吸3min。通過該前處理方法，空白香水樣品加標(biāo)回收率(n=5)為82.0％-103.3％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n＝5)1.8％-9.4％;空白乳霜類樣品加標(biāo)回收率(n=5)為83.4％-94％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)3.7％-7.6％，滿足痕量分析的要求。
　　 確定了同時測定5種合成麝香的氣相色譜-質(zhì)譜檢測條件。通過對

4、氣相色譜分離條件和質(zhì)譜監(jiān)測條件的優(yōu)化，5種合成麝香獲得了較好的分離效果，在選擇離子監(jiān)測模式下可以準(zhǔn)確的進行定性、定量分析。香水、乳霜類兩種基體所建立的方法分別在0.05-1.00μg·g-1和0.05-2.00μg·g-1范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)分別≥0.9992和≥0.9995;同時，也得到了較好的靈敏度，檢出限（LODs，S/N=3）分別為0.6-2.1ng·g-1和1.7-4.2ng.g-1，定量限（LOQs，S/N=