Bi2SiO5粉體的濕化學(xué)制備與性能的研究.pdf

1、Bi2O3-SiO2系統(tǒng)中可以生成Bi12SiO20,Bi2SiO5和Bi4Si3O12三種化合物。其中Bi12SiO20,Bi4Si3O12是穩(wěn)定相,Bi2SiO5是亞穩(wěn)定相。近年來,關(guān)于Bi2O3-SiO2系統(tǒng)的研究主要圍繞系統(tǒng)相平衡、硅酸鉍各種單晶的制備,Bi12SiO20、Bi4Si3O12粉體材料的制備以及材料性能應(yīng)用展開。Bi12SiO20、Bi4Si3O12的單晶制備及應(yīng)用相對(duì)來說研究較早,工藝也比較成熟,能生長出較大的單

2、晶體。但是對(duì)Bi2O3-SiO2系統(tǒng)中的Bi2SiO5的晶體生長、性能及粉體制備的研究及報(bào)道還不多見。
　　 本文在前人研究的基礎(chǔ)上,采用濕化學(xué)法中的化學(xué)溶液分解法和水熱法制備亞穩(wěn)相Bi2SiO5粉體,并利用NaF對(duì)Bi2SiO5粉體進(jìn)行摻雜改性。本實(shí)驗(yàn)分為四方面:化學(xué)溶液分解法制備Bi2SiO5粉體:水熱法合成Bi2SiO5粉體;化學(xué)溶液分解法制備F摻雜的Bi2SiO5粉體;水熱法合成F摻雜Bi2SiO5粉體。具體如下:

3、>　　 第一,化學(xué)溶液分解法制備Bi2SiO5粉體。以正硅酸乙酯和五水硝酸鉍為原料,按Bi:Si(摩爾比)1:2配比,超聲攪拌后形成溶膠-凝膠,干燥后在650℃下煅燒保溫,即可得到Bi2SiO5粉體。場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)測試結(jié)果顯示所得Bi2SiO5粉體為鱗片狀結(jié)構(gòu),且粒徑大小在150nm～200nm之間。研究了實(shí)驗(yàn)因素中溫度、硝酸鉍和TEOS的過量及表面活性劑對(duì)Bi2SiO5粉體形成的影響。結(jié)果顯示當(dāng)溫度升至650～700℃

4、(不包括700℃)時(shí)有利于反應(yīng)生成物向Bi2SiO5相轉(zhuǎn)變,硅含量在一定范圍內(nèi)的增加有利于Bi2SiO5粉體的生成,鉍過量則不利于Bi2SiO5粉體的生成。添加的表面活性劑的種類及表面活性劑的用量均對(duì)Bi2SiO5粉體的微觀形貌有著重要的影響。另外還采用羅丹明B檢驗(yàn)了Bi2SiO5粉體的光催化活性,羅丹明B的主要吸收帶的急劇下降和轉(zhuǎn)變表明,Bi2SiO5樣品具有良好的吸收能力和光催化活性。
　　 第二,水熱法合成Bi2SiO5粉

5、體。以硅酸鈉和五水硝酸鉍為原料,無水乙醇和Na(OH)為混合溶劑(體積比為5:3)。置于70mL的反應(yīng)釜中,于180℃保溫18小時(shí)。將所得的產(chǎn)物經(jīng)乙醇、去離子水多次洗滌離心后,真空干燥得到Bi2SiO5粉體。場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)測試結(jié)果顯示所得Bi2SiO5粉體為片狀結(jié)構(gòu),且粒徑大小為200nm～500nm。研究了鉍硅比例、保溫時(shí)間及表面活性劑對(duì)Bi2SiO5粉體組成和形貌的影響。結(jié)果表明:當(dāng)鉍硅物質(zhì)的量比由2:1增長至1:2,

6、均可得到較純的Bi2SiO5粉體。隨著保溫時(shí)間的增長,片狀晶粒不斷增長。表面活性劑對(duì)Bi2SiO5粉體的微觀形貌具有重要的影響。另外還采用羅丹明B測試了Bi2SiO5粉體的光催化活性,羅丹明B的主要吸收帶的急劇下降和轉(zhuǎn)變表明,Bi2SiO5樣品具有良好的吸收能力和光催化活性。
　　 第三,化學(xué)溶液分解法制備F摻雜改性的Bi2SiO5粉體。于化學(xué)溶液分解法制備Bi2SiO5粉體的基礎(chǔ)上,添加NaF進(jìn)行摻雜改性。結(jié)果表明:F摻雜的B

7、i2SiO5樣品的吸收能力和光催化活性進(jìn)一步增強(qiáng)。F摻雜Bi2SiO5樣品的光催化活性排序?yàn)镕5%＞F3%＞F1%＞F10%＞F0%。F摻雜量后,產(chǎn)物Bi2SiO5晶相并未改變。
　　 第四,水熱法合成F摻雜改性的Bi2SiO5粉體。在水熱法合成Bi2SiO5粉體的基礎(chǔ)上,添加NaF進(jìn)行摻雜改性。結(jié)果表明:F摻雜的Bi2SiO5樣品的吸收能力和光催化活性進(jìn)一步增強(qiáng)。F摻雜Bi2SiO5樣品的光催化活性排序?yàn)镕3%＞F5%＞F10