Pd納米粒子-聚合物復合微球的制備及其催化性能研究.pdf

1、采用退化鏈轉移自由基聚合和端基置換反應制備了聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)大分子單體,經(jīng)傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜、紫外.可見光分光光度計(UV-vis)、質(zhì)子核磁共振(1H-NMR)對其分子結構進行表征顯示,所制備的PNVA大分子單體末端雙鍵的導入率為70％。
　　 在乙醇／水的混合介質(zhì)中,以合成得到的PNVA大分子單體為反應性分散穩(wěn)定劑,與丙烯腈(AN)和苯乙烯(St)進行三元分散共聚,制備得到PNVA-g-PAN／P

2、St聚合物微球。FT-IR與1H-NMR的測定結果表明,該PNVA-g-PAN／PSt聚合物微球結構符合預期設計。其形態(tài)和大小由掃描電子顯微鏡(SEM)進行測定,結果顯示:聚合物微球形態(tài)規(guī)整,粒徑較為均一,表面具有凸起的形態(tài)；改變反應體系中PNVA用量可控制聚合物微球的粒徑,隨著PNVA的用量增加,其粒徑變小,粒徑范圍在500-1000 nm之間；改變乙醇／水的體積比,能夠影響聚合物微球的穩(wěn)定性,當乙醇／水體積比≤7／3時,聚合物微球分

3、散穩(wěn)定,形態(tài)良好；改變St與AN的配比,可改變聚合物微球的表面形態(tài),當AN的用量減少時,聚合物微球的表面凸起形態(tài)變得不太明顯。
　　 進而以PNVA-g-PAN／St聚合物微球為載體,PdCl2為金屬源,在乙醇／水的混合介質(zhì)中,以乙醇為還原劑在90℃下將與PNVA上酰胺基團充分配位的Pd2+原位還原為Pd納米粒子,制得了納米Pd／PNVA-g-PAN／PSt復合微球,并以相同的方法制得Pt@Pd／PNVA-g-PAN／PSt復合

4、微球。采用透射電子顯微鏡(TEM)分別對所得負載型Pd與Pt@Pd納米粒子的尺寸進行表征,發(fā)現(xiàn)Pd與n@Pd納米粒子均勻地分布在聚合物微球表面,前者粒徑為9 nm左右,后者粒徑在9-22 am之間,與X射線衍射(XRD)表征結果相符。采用熱重分析(TG)對復合微球進行表征說明,Pd納米粒子的含量可控制在15％-30％之間。
　　 初步研究表明,所制得的負載型Pd納米粒子對氧化葡萄糖的催化活性良好；負載型Pd與Pt@Pd納米粒子對