聚苯乙烯模板法制備金屬鎳中空微球的研究.pdf

1、隨著納米科學的發(fā)展,納米多孔材料作為一個重要的研究方向,已經(jīng)成為了材料科學研究的焦點。由于該多孔材料具有納米級的孔徑,大的孔隙率,顯著的表面效應(yīng)及高的比表面積,成為了一種新型的兼具功能和結(jié)構(gòu)雙重屬性的性能優(yōu)異的材料,被廣泛地應(yīng)用于環(huán)保清潔、高效節(jié)能等綠色材料,高效過濾及分離材料,燃料電池、消聲、減振材料,電磁屏蔽性材料,催化材料等各個領(lǐng)域。目前制備金屬納米多孔材料的方法很多,主要有金屬粉體燒結(jié)法、脫合金法、斜入射沉積法、膠體晶模板法等。

2、本論文提出了一種新的方法制備有機/無機納米復合材料及納米金屬中空微球,通過對實驗條件的優(yōu)化,分別制得了鍍層均勻的納米復合材料和孔徑均一的中空微球。
　　 本文首先采用微乳液聚合法制備了形貌可控的120 nm左右的聚苯乙烯微球,研究了單體用量、反應(yīng)溫度及引發(fā)劑、乳化劑用量對聚苯乙烯微球粒徑及分布的影響,實驗測得聚苯乙烯微球的平均粒徑隨單體用量和引發(fā)劑用量的增加而增大,隨乳化劑濃度的增大和反應(yīng)溫度的升高而減小,實驗室條件下測得制備聚

3、苯乙烯微球的最佳配比條件為:單體苯乙烯10 mL,引發(fā)劑過硫酸鉀0.25 g,乳化劑十二烷基磺酸鈉0.4 g,反應(yīng)介質(zhì)水90 mL,水浴反應(yīng)溫度75℃,反應(yīng)時間8 h;然后采用化學鍍法,以聚苯乙烯微球為基體,分別用傳統(tǒng)的有鈀活化法和新的無鈀活化工藝對其進行前處理,使聚苯乙烯微球表面植入催化活性中心,制備了具有可控殼層的鎳包覆聚苯乙烯微球的核殼結(jié)構(gòu)復合微球,優(yōu)化了化學鍍工藝,同時對兩種方法所制備的復合微球進行SEM、EDS、紅外光譜分析,

4、由實驗結(jié)果可得,與傳統(tǒng)的有鈀活化工藝鍍鎳法相比,無鈀活化工藝鍍鎳法制得的PS/Ni復合微球分散性較好,且鍍層較均勻、較厚;然后論文根據(jù)復合微球的分解溫度范圍,在500℃下保溫5 h除去聚苯乙烯微球模板,制得了壁厚大約為15-20 nm,孔徑為100.130 nm的中空微球,并研究了不同燒失溫度對材料孔結(jié)構(gòu)的影響,對最佳燒失溫度下制得的納米金屬鎳中空微球試樣進行了X射線衍射分析和N2吸附-脫附分析,結(jié)果表明,納米鎳中空微球試樣具有面心立方

5、結(jié)構(gòu),且晶型很好,基本沒有引進其他雜質(zhì),通過BET吸附測得納米金屬鎳中空微球的比表面積為161.69 m2·g-1。論文選用液相催化加氫法,將制得的金屬鎳中空微球用于催化2,4-二甲基硝基苯加氫制備2,4-二甲基苯胺,結(jié)果表明,該多孔材料對2,4-二甲基硝基苯加氫反應(yīng)有催化作用,但是選擇性和催化活性均不理想,在實驗室條件下,溫度為50℃,壓力為3.0MPa,恒溫反應(yīng)120 min,測得2,4-二甲基苯胺的收率為46％,并初步探討了催化加