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1、本論文采用一種簡(jiǎn)單的水熱合成方法,成功制備出一系列不同形貌的氧化鋅(ZnO)微納材料,并在此實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上合成了Mn摻雜ZnO多層次(空心)微球。對(duì)所制備樣品的形貌,微觀結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)價(jià)態(tài)等用掃描電子顯微鏡(SEM),透射電子顯微鏡(TEM),X-射線(xiàn)粉末衍射(XRD),X-射線(xiàn)光電子能譜(XPS)等儀器對(duì)其表征。同時(shí)運(yùn)用了熒光光譜儀(PL)和超導(dǎo)量子干涉儀(SQUID)對(duì)其熒光和磁學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析研究,獲得以下實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
2、 1.通過(guò)簡(jiǎn)單的水熱合成方法,以醋酸鋅為前驅(qū)體,水和乙二醇為溶劑,成功制備出形貌可控的ZnO微納材料。通過(guò)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)水跟乙二醇的不同體積比例混合對(duì)ZnO的形貌控制起到了很重要的作用。通過(guò)精確控制它們的不同體積比例,制備出不同形貌的ZnO微納材料,包括分層的棒狀結(jié)構(gòu)(溶劑體積比為V水:V乙二醇=2),棒狀結(jié)構(gòu)(V水:V乙二醇=0.5),空心微球結(jié)構(gòu)(V水:V乙二醇=0.2)和實(shí)心微球結(jié)構(gòu)(V水:V乙二醇=0)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,初步探討了其生
3、長(zhǎng)機(jī)理。
2.通過(guò)簡(jiǎn)單的水熱合成方法制備出一系列不同Mn濃度(2%,5%和7%)摻雜的ZnO多層次微球。XRD結(jié)果表明所制得的樣品具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu),沒(méi)有雜相。拉曼光譜儀測(cè)試顯示,相對(duì)于純的ZnO微球,摻雜樣品拉曼譜出現(xiàn)一條位于500-600cm-1的寬峰,表明Mn2+離子替代式摻入到ZnO晶格中部分Zn2+離子位置。紫外可見(jiàn)光學(xué)吸收證明,較之ZnO紫外吸收峰(峰值波長(zhǎng)約370nm),隨著Mn2+離子摻雜濃度的提高,摻雜樣
4、品紫外吸收峰出現(xiàn)藍(lán)移。相對(duì)應(yīng)的PL譜表明高摻雜濃度的抑制了紫外發(fā)射峰(峰值波長(zhǎng)約395nm)和缺陷發(fā)射峰(峰值波長(zhǎng)約425nm和475nm)。SQUID表征顯示不同Mn濃度摻雜ZnO多層次微球表現(xiàn)鐵磁性行為,特別是,在7%Mn摻雜濃度的樣品中居里溫度高于400K。
3.通過(guò)水泡為軟模板方法,制備出濃度為2%的Mn摻雜ZnO空心微球。把制得的樣品在氬氣氛圍中不同溫度退火,并測(cè)其磁學(xué)性質(zhì)。SQUID證明未退火的Mn摻雜ZnO空
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