熱壓合成Ti-,4-AlN-,3-及其性能研究.pdf

1、三元層狀化合物Mn+1An(n=1，2，3)兼具了金屬和陶瓷的優(yōu)異性能，具有較低的維氏硬度，較高的彈性模量及剪切模量，可以像金屬一樣進(jìn)行機(jī)械加工。同時(shí)，在常溫下?lián)碛辛己玫膶?dǎo)熱導(dǎo)電性能。在高溫下熱穩(wěn)定性良好，具有高抗熱震性和抗熱沖擊性?；谝陨蟽?yōu)良的性能，Mn+1AXn可以應(yīng)用于高溫領(lǐng)域，替代可加工陶瓷等。目前，對(duì)于Mn+1AXn化合物的研究主要集中在Ti-Al-C、Ti-Si-C系，而忽略了對(duì)同樣具備一系列優(yōu)異性能的Ti-Al-N系化合

2、物的研究。
　　 Ti-Al-N系現(xiàn)公認(rèn)能穩(wěn)定存在的三元化合物有Ti2AlN和Ti4AlN3。近年來(lái)，出現(xiàn)了較多關(guān)于Ti2AlN制備及性能的報(bào)道，而Ti4AlN3的相關(guān)報(bào)道則很少，這是因?yàn)門(mén)i4AlN3的合成區(qū)間很窄，如不嚴(yán)格控制合成參數(shù)，極易生成TiN、Ti-Al金屬間化合物等副產(chǎn)物，難以實(shí)現(xiàn)可控合成?，F(xiàn)有的Ti4AlN3合成的報(bào)道采用熱等靜壓燒結(jié)工藝，所得合成試樣中仍有TiN雜質(zhì)，且此種方法耗時(shí)長(zhǎng)，成本高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化制備

3、。因此，本研究采用熱壓燒結(jié)工藝快速制備高純Ti4AlN3塊體材料，通過(guò)研究不同工藝參數(shù)(原料組成及其配比，燒結(jié)溫度，保溫時(shí)間等)對(duì)合成試樣相組成及顯微結(jié)構(gòu)等的影響，從而確定最優(yōu)化方案，并對(duì)Ti4AlN3合成試樣的物理性能和腐蝕性能進(jìn)行了表征和研究。
　　 以Ti/1.2Al/2.7TiN為原料，采用真空熱壓燒結(jié)工藝在1400℃保溫2h成功合成了高純致密Ti4AlN3塊體材料，Ti4AlN3晶體呈層板狀結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)度方向尺寸為100～

4、25μm，厚度5～15μm，結(jié)晶良好，晶粒發(fā)育完善，相對(duì)密度達(dá)到98.5％。Ti4AlN3具有較高的抗彎強(qiáng)度(384MPa)、抗壓強(qiáng)度(523MPa)和斷裂韌性(6.5 MPa·ml/2)，較低的維氏硬度(2.9GPa)和抗破壞能力使其具備良好的機(jī)械加工性能。Ti4AlN3常溫電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率分別為4.6×105Ω-1·m-1和12W/m·K，其熱導(dǎo)率在25℃～600℃范圍呈上升趨勢(shì)；25～1100℃的線(xiàn)膨脹系數(shù)為9.0×10-6K-1，

5、良好的導(dǎo)熱性能和高溫?zé)岱€(wěn)定性使Ti4AlN3可以應(yīng)用于高溫領(lǐng)域。
　　 浸泡失重實(shí)驗(yàn)表明Ti4AlN3在65％HNO3中失重最大，為11.73 mg/cm2，且發(fā)生了較嚴(yán)重的全面腐蝕和剝蝕，XRD顯示一部分Ti4AlN3由于失去Al層從而轉(zhuǎn)變?yōu)樵谒釅A中更為穩(wěn)定的TiN。而在NaOH中其表面生成一層鈍化膜阻礙了試樣與腐蝕液的接觸，因此幾乎沒(méi)有失重。在酸溶液中，Ti4AlN3晶體的Ti-Al、Ti-Ti和Al-Al鍵發(fā)生斷裂，Ti、