溶膠-凝膠模板法制備三維有序大孔TiO-,2-微球及其微波改性研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、三維有序大孔材料不僅孔徑尺寸均一、孔結(jié)構(gòu)在三維空間內(nèi)排列有序,而且具有較高的熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性,廣泛應(yīng)用在催化劑、過濾及分離材料、電池和熱阻材料等方面。此外,當(dāng)材料孔徑與可見光波長相當(dāng)時(shí),3DOM材料還具有光子帶隙特性,是光子晶體的潛能材料,在光電子和光通訊領(lǐng)域有著十分誘人的應(yīng)用前景。本文通過溶膠-凝膠模板法及微波法制備了有序大孔TiO2微球及有序大孔氮雜TiO2微球,主要工作如下: 1.通過兩階段種子乳液聚合法制備了單分散P

2、(St-AA)乳膠粒,研究了緩沖劑用量、反應(yīng)溫度、引發(fā)劑用量、乳化劑用量、單體用量等對單體轉(zhuǎn)化率、乳膠粒粒徑及粒徑分布系數(shù)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)反應(yīng)溫度為85℃,乳化劑用量占水的用量為0.2wt.%,引發(fā)劑用量占水的用量不大于0.6wt.%,調(diào)節(jié)緩沖劑用量使乳液pH值約為7時(shí),改變第二階段單體加入量,可得到粒徑在190~350 nm范圍內(nèi)可調(diào)的單分散P(St-AA)乳膠粒。對其自組裝成膠體晶體的分析表明,單分散P(St-AA)乳膠粒在

3、膠體晶體中呈fcc緊密堆砌。 2.采用自制的裝置合成了膠體晶體薄膜和膠體晶體微球。研究了AA單體用量對膠體晶體薄膜排列有序性的影響;不同乳膠粒、硅油粘度、攪拌速率對膠體晶體微球結(jié)構(gòu)的影響。SEM測試結(jié)果表明,隨著AA單體用量的增加,乳膠粒粒徑變化不大,當(dāng)AA單體用量占總單體用量的5wt.%時(shí),制備的單分散P(St-AA)乳膠粒粒徑分布系數(shù)最小,為3.7%;利用P(St-AA)乳膠粒在高粘度硅油下制備的膠體晶體微球球形度更好,其表

4、面的P(St-AA)乳膠粒緊密堆砌排列;攪拌速率越大,所制備的膠體晶體微球粒徑越小。 3.采用溶膠-凝膠模板法及微波法制備了有序大孔TiO2微球及有序大孔氮雜TiO2微球。研究了前驅(qū)體溶液濃度、清洗次數(shù)、煅燒溫度等對有序大孔TiO2微球結(jié)構(gòu)的影響。SEM、XPS等測試結(jié)果表明,當(dāng)TNB:EtOH:HNO3:water的質(zhì)量比為1:250:20:5,清洗次數(shù)為3,煅燒時(shí)間為5 h時(shí),所制備的有序大孔TiO2微球表面呈有序多孔,孔呈

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