氧化鐵和銅粉超細(xì)粒子的制備與表征.pdf

1、本文進(jìn)行了氧化鐵及銅粉超細(xì)粒子的制備與表征研究。利用x-射線衍 射(XRD)、差熱-熱重分析(TGA-DTA)、傅立葉變換紅外光譜(FT-lR)、透射電鏡(TEM)及掃描電鏡(SEM)對制得的超細(xì)粒子進(jìn)行了表征。利用均勻沉淀法制備出超細(xì)氧化鐵黃粒子，利用固相法制備出超細(xì)氧化鐵紅粒子，并利用均勻沉淀法和化學(xué)還原法相結(jié)合的方法制備出超細(xì)銅粉。實(shí)驗(yàn)過程中分別運(yùn)用了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)和均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)對其反應(yīng)條件進(jìn)行了探索，從而確定了較佳的工藝條件

2、。 均勻沉淀法制備超細(xì)氧化鐵黃的較佳工藝條件為：FeSO<,4>初始濃度為1.O mo1·dm<'-3>，反應(yīng)物FeSO<,4>和CO(NH<,2>)<,2>的摩爾比為3：1～4：1，控制反應(yīng)溫度在80℃，并恒溫反應(yīng)2h，反應(yīng)過程中添加一定量的復(fù)合添加劑，用量為原料總用量的0.2％，反應(yīng)后溶液的pH值應(yīng)為4-8：通入空氣進(jìn)行氧化，速率為6L·dm<'-2>，氧化時間為120min。攪拌速度達(dá)到500r·mIn<'-1>樣品經(jīng)檢測

3、確定為紡錘形a-FeOOH，平均粒徑約為200-300nm。 低溫固相法制備超細(xì)氧化鐵紅的較佳工藝條件為：反應(yīng)物FeCI<,3>·6H<,2>O和NaOH的摩爾比為1：3．反應(yīng)物混合前應(yīng)以1：10的摩爾比加入氯化鈉進(jìn)行預(yù)研磨，反應(yīng)過程中加入適量表面活性劑，用量占反應(yīng)物總量2％一3％，研磨60-120min，采用去離子水超聲清洗沉淀，超聲振蕩洗滌時間為15min，在所得初產(chǎn)品a-FeOOH中添加1％表面活性劑，初產(chǎn)品干燥后研磨時間

4、為30mi n，然后在670℃下灼燒2-4h。對所得樣品進(jìn)行表征和分析，確定樣品為α-Fe<,2>O<,3>，平均粒徑約為200-250nm． 化學(xué)還原法制備超細(xì)銅粉的較佳工藝條件為：用次亞磷酸鈉做還原劑來制備超細(xì)銅粉，硫酸銅濃度0.08 mol·dm<'-1>-0.5mol．Dm<'-1>，次亞磷酸鈉的濃度O．4 mol．Dm<'-3>-1 mol．Dm<'-3>，還原劑的滴加速度35滴/m I n，表面活性劑用量百分?jǐn)?shù)為0