納米氧化鐵紅的制備.pdf

1、氧化鐵紅(α-Fe<,2>O<,3>)是優(yōu)質(zhì)的顏料，具有很高的遮蓋力和著色力，廉價(jià)，無(wú)毒，被廣泛用于建材、涂料、塑料、橡膠、陶瓷等領(lǐng)域。目前我國(guó)工業(yè)合成氧化鐵紅的方法有很多，其中最常見的是硝酸濕法工藝。 相對(duì)于其他工藝，硝酸法原料廉價(jià)，生產(chǎn)的鐵紅色相淡雅鮮亮，著色力高，很受歡迎。但目前工業(yè)上此法得到的產(chǎn)品顆粒較大，通常在微米級(jí)，色相和粒徑均不能控，極大的限制了其市場(chǎng)應(yīng)用，而且在制備過(guò)程中產(chǎn)生氮氧化物，造成污染。由于人們對(duì)該反應(yīng)過(guò)

2、程及其影響因素的了解不夠深入，反應(yīng)歷程不夠明確，從而不能有效地解決上述問(wèn)題。因此，本文通過(guò)測(cè)定硝酸濕法制備α-Fe<,2>O<,3>過(guò)程中體系的pH值變化和觀測(cè)α-Fe<,2>O<,3>粒子的形貌變化，從而分析α-Fe<,2>O<,3>制備過(guò)程的歷程。 在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)對(duì)反應(yīng)過(guò)程的間隔取樣、測(cè)定體系的pH值，考察α-Fe<,2>O<,3>制備過(guò)程的pH值變化，并采用透射電鏡(TEM)觀測(cè)粒子的形貌。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：α-Fe<,2>O<

3、,3>微粒的形成是通過(guò)兩步相轉(zhuǎn)化過(guò)程完成的。第一步是氫氧化鐵轉(zhuǎn)化為針狀的β-FeOOH粒子；第二步是針狀的β-FeOOH粒子溶解再結(jié)晶形成α-Fe<,2>O<,3>微粒。 根據(jù)反應(yīng)歷程，實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步考察了反應(yīng)物料比、反應(yīng)時(shí)間、滴酸速度、硝酸濃度和攪拌速率等因素，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示這些因素均對(duì)反應(yīng)產(chǎn)品有影響。通過(guò)對(duì)α-Fe<,2>O<,3>產(chǎn)品的XRD、TEM和粒度分布等分析，當(dāng)制備條件為：溫度在92～94℃，反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)，滴酸速度0.