十二烷基胺橋聯(lián)POSS材料的制備及其疏水性能研究.pdf

1、橋聯(lián)聚倍半硅氧烷材料是一類具有優(yōu)異性能的有機無機雜化材料,材料中有機部分和無機部分通過共價鍵連接,實現(xiàn)了納米尺度的復(fù)合。本文主要研究十二烷基胺橋聯(lián)POSS材料的制備工藝以及其疏水性能。
　　文中以2 mol的十二烷基胺(DA)和1 molγ-(2,3-環(huán)氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(GPMS)為原料制備橋聯(lián)單體,得到了最佳反應(yīng)條件是在60℃水浴36 h。紅外測試(IR)和環(huán)氧值分析表明:DA和GPMS發(fā)生了預(yù)期的鍵連反應(yīng)。
　　

2、文中設(shè)計正交實驗得到了酸催化制備橋聯(lián) POSS材料中的最佳原料配比:Si:甲酸=60:1,Si:水=1:4,THF的用量為40 g。酸催化一步法制備了具有層狀有序結(jié)構(gòu)的橋聯(lián) POSS材料,這種結(jié)構(gòu)的構(gòu)建是橋聯(lián)單體中十二烷基鏈的分子間力引導(dǎo)自組裝作用的結(jié)果,原子力顯微鏡(AFM)三維掃描圖中可以清楚的看到這種結(jié)構(gòu),通過剖面分析得到層間距為2.31 nm。表面接觸角的測試結(jié)果顯示,酸催化體材料和膜材料的表面接觸角分別為82.82°和70.9

3、6°。為了提高表面的接觸角,采用了增加后處理工藝的方法,結(jié)果顯示先用乙醇老化,再用正己烷萃取時,膜材料接觸角最大,為73.1°,提高效果并不明顯。進而在材料合成過程中添加不同質(zhì)量比的正硅酸乙酯,得到15％wt時膜材料接觸角最大,為74.02°。
　　最后采用酸堿兩步催化法進一步提高表面的水接觸角,得到了具有優(yōu)異疏水性能的材料,其接觸角為113.40°,材料的內(nèi)部和表面同樣具有良好的疏水效果,15%wtTEOS添加時材料的表面接觸角