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1、微米級(jí)單分散交聯(lián)微米級(jí)單分散交聯(lián)PSDVB微球的制備微球的制備SynthesisofMicronsizedMonodisperseCrosslinkedPSDVBmicrospheres領(lǐng)域:材料工程研究生:李敏指導(dǎo)教師:李方副教授企業(yè)導(dǎo)師:魯燕萍高級(jí)工程師天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院二〇一五年十二月萬方數(shù)據(jù)摘要摘要本文主要是通過種子溶脹和分散聚合兩種方法制備交聯(lián)PSDVB微球,利用掃描電子顯微鏡、紅外光譜分析、索氏抽提等方法研究了溶脹聚
2、合法中St濃度、PVP用量以及溶劑中乙醇水對(duì)PS微球的粒徑和粒徑分布的影響,超聲時(shí)間和StDVB對(duì)交聯(lián)度的影響以及分散聚合中各反應(yīng)條件對(duì)交聯(lián)PSDVB微球形貌、粒徑和交聯(lián)度的影響,并得出以下結(jié)論:(1)用分散聚合法制備的PS微球,粒徑和粒徑分布都隨著單體濃度的增加逐漸增加;PVP不是影響微球粒徑的主要因素;微球粒徑隨著溶劑中水的比例的增加而變小,粒徑分布小幅度變寬,當(dāng)水的比例達(dá)到30%時(shí),粒徑分布明顯變寬,甚至發(fā)生畸變,制備單分散PS微
3、球要求St濃度在10%~30%以內(nèi),PVP的用量在7%~10%以內(nèi),溶劑中水的比例不能超過20%。(2)以制備的粒徑為2.0μm的PS微球作為種子,通過在二步種子溶脹法中引入超聲技術(shù),將溶脹時(shí)間從傳統(tǒng)的48h縮短到了30h左右,大大縮短了反應(yīng)時(shí)間;超聲時(shí)間過短或過長都會(huì)增大交聯(lián)PSDVB微球的粒徑分布,在30min左右時(shí)單分散性最好。超聲小于30min時(shí),微球的交聯(lián)度隨著超聲時(shí)間的增加有顯著提高,超聲大于30min后,隨著超聲時(shí)間的增加
4、,交聯(lián)度基本不變;當(dāng)StDVB從5:1增加到11:1時(shí),PSDVB的交聯(lián)度從79.48%下降到了64.60%,微球交聯(lián)度的下降幅度遠(yuǎn)小于單體中DVB的減少幅度。(3)在乙醇中加入5%的二氯乙烷作溶劑,20%的苯乙烯為單體,利用分散聚合法,在反應(yīng)開始2.5h后開始滴加DVB,成功的制得了DVB的加入量為6%,平均粒徑在7.69μm左右的,粒徑分布較窄、表面光滑的單分散交聯(lián)PSDVB微球;該聚合過程中齊聚物沉淀機(jī)理和接枝共聚物聚合機(jī)理同時(shí)存
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