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文檔簡介
1、<p><b> 中文3585字</b></p><p> 氮氣氛中Ti(C,N)基金屬陶瓷熱處理的顯微結構和切削性能研究</p><p> 摘要:采用熱等靜壓(HIP)在1423K的氮氣氛中對Ti ( C,N)基金屬陶瓷進行熱處理。將燒結的金屬陶瓷用X衍射、掃描電鏡、透射電鏡、X射線能譜分析、電子探針分析其微結構并比較。結果發(fā)現(xiàn),表面高氮活性區(qū)將造成
2、梯度結構的形成。在約20μm深度區(qū),熱處理會導致富氮和富鈦區(qū)的形成。高氮活性推動原子穿過粘結劑,鈦原子向表面、鎢,鉬向內擴散。表面區(qū)域,粒子變得更細,內部界面消失,外緣體積分數(shù)和粘結相大大減少。熱處理過程中 N,W C,Mo2C以及富氮碳化物區(qū)的細晶化的形成,提高了熱處理金屬陶瓷的摩擦性能。</p><p> 關鍵字:Ti(C,N)基金屬陶瓷 ;氮氣氛熱處理;顯微結構;;力學性能 </p>&l
3、t;p><b> 1:前言</b></p><p> Ti(C,N)基金屬陶瓷具有優(yōu)異的耐磨性、高耐熱性、化學穩(wěn)定性以及對金屬的低摩擦系數(shù),作為刀具材料吸引了許多外國研究者的關注。但金屬陶瓷的強度比常用的WC-Co硬質合金要低。針對改變金屬陶瓷的成分以提高其硬度,人們也做了一些研究,其硬度和耐磨性也略有提高。</p><p> 為了提高在金屬加工過程中刀具
4、的壽命,一般會在其表面涂一層薄的TiN、TiC材料,或者是涂多層硬質材料。這些薄層一般用CVD或PVD法制備。由于涂層和鍍層熱摩擦系數(shù)的不同,在用CVD或PVD法制備后的冷卻過程中,涂層中易形成裂紋,在負載下裂紋會從涂層向鍍層擴展,從而造成制備涂層實驗的失敗。最近,梯度結構的硬質合金受到相當大的關注,這種硬質合金的表層涂有具有高耐磨性的富立方碳化硅,硬核包含WC,立方碳化硅/碳氮化和物和Co/Ni以及具有分級成份的中間區(qū)域??梢酝ㄟ^梯度
5、燒結或者表面熱處理來進行操作。因此,在目前的研究中一般采用真空燒結和在氮氛中熱等靜壓燒結制備Ti(C,N)基金屬陶瓷。研究中考察陶瓷的微結構、成份梯度以及摩擦性能。</p><p><b> 實驗方案</b></p><p><b> 2.1材料準備</b></p><p> 材料成分為9.9wt%納米TiC、3wt
6、%納米TiN-23.1wt%TiC-7wt%TiN-32 wt%Ni-16 wt%Mo-69 wt%W C-1.5wt%C-0.6 wt%Cr3C2。用沉降法測定平均粒徑尺寸,用TC一136 氮氧分析儀測定氧含量如表一。</p><p> 粉末在硬質合金行星球磨機加乙醇進行均勻混合,球磨36h,轉速140r/m,再用紅外爐在353K溫度下進行干燥,然后篩分和沉淀,在300MP下壓制成型,持續(xù)30秒中。坯體在16
7、93K溫度下進行真空燒結1h,再在100MP壓力、1423K溫度的氮氛中進行等靜壓燒結4h。</p><p><b> 2.2顯微結構分析</b></p><p> 用銅Ka輻射XRD分析金屬陶瓷的晶體結構,用日本電子JXA一8800R結合WD/ ED微觀分析進行金屬陶瓷的成分縱深分析。線掃描寬度為54um。用JSM一5600掃描電鏡在被散射電子模式下觀察微結構。
8、JEM-2010透射電鏡用來研究詳細的微結構,尤其是微量成因。</p><p><b> 2.3性能測試</b></p><p> 在普通車床上進行切削性能測試。工件材料統(tǒng)一用中等碳鋼(AISI1045)。切削條件為:道具轉速323rn/min,喂料速度0.5mm/r,刀切深度為0.5mm。切削性能測試后,用光學顯微鏡測量最大刀后面磨損。</p>&
9、lt;p><b> 結論</b></p><p><b> 3.1XRD分析</b></p><p> 圖一為在氮氛等靜壓熱處理前樣品的XRD圖片樣品。在燒結構成中鎢和鉬溶解與Ti(C,N),Ti(C,N)是立方B1結構,這和TiN一致。在2θ=36.7。.42.7。和67.84。時,可以清楚觀察到TiN的峰,顯示多晶結構按(111)
10、/(200)/(220)擇優(yōu)生長。從XRD衍射峰,利用Schere方程,可大致估計出,晶體尺寸越400nm,基本上和3.2部分中SEM所觀察的結果一致。從XRD中可計算出晶格常數(shù)為0.4231nm,這與TiN0.67晶體的晶格常數(shù)接近。有趣的是通過XRD可以觀察到WC和M o2C相,這本應由(Ti,Mo,W)(C,N)相邊緣在氮氣中反應所得到的。</p><p> 3.2顯微結構的特點</p>&
11、lt;p> 如圖2所示,燒結并熱處理的金屬陶瓷在被散射電子模式下觀察其表面區(qū)域的顯微圖片。接近燒結金屬陶瓷的表面部分,其微結構與內部一致,而熱處理后的表面區(qū)域的形貌卻大不相同。圖2是金屬陶瓷在100MPa、1432K的氮氛中等靜壓熱處理四小時后的SEM顯微照片。圖片顯示,在熱處理后表面的晶粒尺寸減小到20um左右,這比內部和燒結處理的晶粒更細,同時硬質相的體積分數(shù)增加。W C,Mo2C相存在與熱處理金屬陶瓷的表面。在巨表面2~6
12、um處W C,Mo2C的體積分數(shù)增大尤為明顯。但在熱處理和燒結處理的金屬陶瓷內部都沒有觀察到這種現(xiàn)象。</p><p> 為了闡述顯微結構的特點,圖3顯示了熱處理和燒結處理金屬陶瓷的TEM圖片。結果總結為如表2。燒結處理的金屬陶瓷具有帶有碳氮晶粒的典型的微結構,這種碳氮晶粒具有嵌入粘結相的芯-殼結構。芯是一種不能溶解的原始粉末顆粒。富含鎢和鉬的內殼形成于固體燒結階段,外殼形成于液體燒結階段。然而,在熱處理金屬陶
13、瓷的表面內殼消失,外殼也大大減少。其周圍被一種不規(guī)則形狀的富氮的碳氮化合物包覆,而不是Ti(C,N)晶粒。表面區(qū)域也存在類似于粘劑形狀的小的W C,Mo2C晶粒。</p><p> 3.3電子探針微量分析</p><p> 電子探針分析(電子探針)為執(zhí)行和行掃描范圍為54微米(見圖4)。應當指出,沒有任何明顯成分梯度向表面作為燒結金屬陶瓷。碳和氮含量表面比較低是因為鈦(碳,氮)的真空燒
14、結過程中分解的階段表面相的大部分。在熱處理金屬陶瓷,電子探針分析的深度剖面驗證碳含量增加和在對大量氮減少時,有20微米梯度區(qū)的存在。該熱處理金屬陶瓷表面富含鈦和氮的廣告鎢,鉬和碳消耗。鈦含量在表面高,隨深度逐漸降低,然后又提高了,幾乎達到表面的水平。鎢和鉬隨深度的增加。從20微米到大型,鈦鎢,常量和鉬的批量為常數(shù)。含氮量達到5微米,8微米的最大值,并最終降低到一個恒定的水平。</p><p> 圖3。 TEM照
15、片中的表面區(qū)域為燒結(a)和熱處理金屬陶瓷(二)。在圖3(a):1-核心;2內環(huán)3-外緣;4粘結相。在圖3(b):1-核心;2外緣3- N的富相;4粘結相,5鉬,鎢豐富的階段。</p><p> 為了確認在表面合金元素區(qū)的梯度分布,表面的電子探針掃描進行了為從表面向下帶至54微米的熱處理金屬陶瓷深度,如在圖5顯示。顯然,合金元素的分布(碳,氮,鈦,鎢,鉬)自線掃描的結果一致。此外,鎳分布進行了分析,結果發(fā)現(xiàn),
16、在金屬陶瓷表面差鎳及鎳富集區(qū)低于堅硬的表面形成的。</p><p> 圖4。電子探針結果顯示在AS -燒結元素宏觀梯度(a)和熱處理金屬陶瓷(二)。 圖5 表面元素分布在氮化處理的金屬陶瓷(對應于圖2(b))。</p><p><b> 性能</b></p><p> 圖6顯示了前后氮治療髖部的切削工具的磨損曲線。
17、當熱處理金屬陶瓷切削工具應用在工業(yè)條件下,中碳鋼(AISI1045)與V=323m/min,a=0.5mm,和f=0.5mm/ r時,后刀面磨損(VB)中的工具仍然只有約0.16毫米即使切削時間已接近45分鐘。圖6還顯示,該熱處理金屬陶瓷刀具切削加工性能比,作為燒結金屬陶瓷更好。</p><p><b> 討論</b></p><p><b> 4.1微
18、結構</b></p><p> 由于合金元素的擴散速率快碳氮比在鎳粘結相,作為主要的傳輸介質粘結相行為在熱處理[8]。氮,高氮在表面區(qū)域活動是驅動部隊的鎢,鉬豐富富分階段溶入粘結相。在在熱處理初期,外層邊緣溶解首先對粘結相,隨著熱處理演變外層邊緣變成薄,和部分內緣正在逐漸暴露出來。由于內邊緣比外層邊緣有更多的鎢鉬。解散在內邊緣速度比外邊緣的大,所以優(yōu)先的溶解為內邊緣。因此,幾乎沒有內邊緣發(fā)現(xiàn)在表面區(qū)
19、域下降至20微米的深度(見圖3(b))。都是因為活性狀況的高氮氮原子擴散向內,碳形成了從鈦的反應Ti(C,N)+N2→TiN +C.(Mo,W, Ti)(C,N)階段富集鎢和鉬,制備的Mo2C和WC是從他們所形成的其它反應(Mo,W,Ti)(C,N)+N2→Ti(C,N)+Mo2C+WC。本研究中,鈦(碳,氮)與高N核/(C+ N)比喻勝華表面區(qū)域也形成了,因為部分在鈦(碳,氮)碳原子所取代氮原子(見表2)。</p>&l
20、t;p> 邊緣階段富集鎢和鉬不斷進入,因為它的高活性氮粘合劑相溶解。當鎢和鉬的溶解度達到最大,這些鎢鉬豐富和豐富的階段碳化物從過飽和固溶體,有一個形狀相似,對粘結相。與此同時,由于鎢和鉬的活性系數(shù)表面區(qū)域是高于大批金屬陶瓷,鎢和鉬的驅動向內,而鈦住宿或向外擴散,形成氮 鈦豐富的階段。鈦富相的碳氮化物粒。氮的溶解度低鎳粘結相的,就是鈦豐富的階段是集中區(qū)的表面原因。除了鈦,氮,碳,氮和鈦豐富的階段也含有少量的鎢,鉬(見表2
21、)。.</p><p> 該電子探針結果如圖5所示。它的結果表明,粘結劑(鎳)含量在低面帶下方至20微米的深度,而鈦和氮含量是最高的。這種現(xiàn)象意味著,鈦擴散從進入金屬陶瓷表面的絕大部分,那么,粘結相(鎳)反擴散和形成了一個梯度區(qū)從20微米到25微米(見圖5)。這是有理由相信,這項活動在梯度帶氮低于在表面,而鈦擴散通量從梯度帶的表面比,從區(qū)到梯度金屬陶瓷的大部分,所以在梯度帶鎳體積分數(shù)增加和形式之間的梯度帶面帶
22、和散裝。</p><p><b> 4.2演變</b></p><p> 在熱處理氮氣,體積擴大和殘余壓應力可以產(chǎn)生,它可以治愈的表面缺陷(如表面連接的孔隙度),提高在金屬陶瓷(11)的力學性能。此外,在堅硬的表面區(qū)域,其中含有TiN, WC,Mo2C和富氮碳氮化階段,也是形成。比較這些階段的不同,不僅在組成階段提出的碳氮化在燒結金屬陶瓷,而且形態(tài)的多樣,這從一個
23、相對變化圓形到不規(guī)則形,這樣到相當?shù)奈⒂^表面硬度,得到了改善。因此,對熱處理后的摩擦學性能金屬陶瓷比作為燒結金屬陶瓷高。</p><p><b> 結論</b></p><p> 在熱處理的氮引入約20微米的表面富集區(qū)的氮和鈦,鎢,鉬不足, 碳。在表面硬化區(qū),粒徑轉晴,內緣消失,體積外層邊緣相和粘結相分數(shù)大大減少。氮活動是動力,造成了解散的邊緣相;原子被
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