尼龍-66的連續(xù)聚合生產(chǎn)工藝流程課程設(shè)計(jì)

1、<p>　　高分子合成工藝設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)</p><p>　　年產(chǎn)60萬(wàn)噸尼龍66連續(xù)聚合生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì) </p><p>　　院 、 部： 材料與化學(xué)工程學(xué)院 </p><p>　　學(xué)生姓名： </p><p>　　指導(dǎo)教師： 職稱(chēng) </p>&

2、lt;p>　　專(zhuān) 業(yè)： 高分子材料與工程 </p><p>　　班 級(jí)： 1001班 </p><p>　　完成時(shí)間： 2013年06月03日 </p><p><b>　　摘 要</b></p><p>　　本文主要闡述了尼龍-66的國(guó)內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀以及研

3、究其連續(xù)聚合生產(chǎn)工藝流程設(shè)計(jì)過(guò)程。設(shè)計(jì)尼龍-66連續(xù)聚合的工藝流程，選擇正確的工藝條件和設(shè)備，并進(jìn)行合理的設(shè)備配置，以便按我們的要求進(jìn)行生產(chǎn)。</p><p>　　關(guān)鍵詞：尼龍-66；連續(xù)聚合</p><p><b>　　ABSTRACT</b></p><p>　　Thi sarticle expounded the development

4、situation from domestic and overseas of nylon-66 and also studied it’s process of continuous polymerization. In order to meet our request, we designed process of continuous polymerization of nylon-66, chose suitable proc

5、essing condition and device arrange the devices appropriately.</p><p>　　Key words： nylon-66；continuous polymerization</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　1 緒 論1</

6、b></p><p>　　1.2 國(guó)外生產(chǎn)現(xiàn)狀1</p><p>　　1.3 國(guó)內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀2</p><p>　　1.3 進(jìn)出口情況3</p><p>　　2 工藝流程和方案的說(shuō)明及論證5</p><p>　　2.1 工藝路線的選擇5</p><p>　　2.2 工藝流程設(shè)計(jì)5

7、</p><p>　　2.2.1尼龍66的生產(chǎn)原料及原料制備5</p><p>　　2.2.2尼龍66的生產(chǎn)工藝8</p><p>　　2.3 工藝參數(shù)的選擇9</p><p>　　2.3.1 工藝關(guān)鍵點(diǎn)控制9</p><p>　　2.3.2工藝說(shuō)明11</p><p><b&g

8、t;　　3 物料衡算12</b></p><p>　　3.1 年產(chǎn)量60萬(wàn)噸尼龍-66的物料衡算過(guò)程12</p><p><b>　　4 熱量衡算17</b></p><p>　　4.1 尼龍66生產(chǎn)中的能耗分析17</p><p>　　4.2 尼龍66生產(chǎn)設(shè)備的能量衡算17</p>

9、<p>　　4.2.1 蒸發(fā)器17</p><p>　　4.2.2 反應(yīng)器19</p><p>　　4.2.3 閃蒸器20</p><p>　　4.2.4 聚合器22</p><p>　　5 聚合釜及各設(shè)備選型24</p><p>　　5.1對(duì)設(shè)備的要求24</p><p>

10、;　　5.2溶解過(guò)程24</p><p>　　5.3預(yù)縮聚過(guò)程24</p><p>　　5.4閃蒸過(guò)程24</p><p>　　5.5后縮聚過(guò)程25</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)26</b></p><p><b>　　致 謝28</b></p&g

11、t;<p><b>　　附 錄29</b></p><p><b>　　1 緒 論</b></p><p>　　引言+生產(chǎn)能力數(shù)據(jù)+聚合方法（連續(xù)縮聚+間歇縮聚）+主要（連續(xù)聚合）</p><p>　　尼龍66是最早研制成功的尼龍品種,于1939年由美國(guó)杜邦公司實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),是目前最主要的尼龍品種之一

12、。尼龍66的耐熱性、結(jié)晶度比尼龍6高,強(qiáng)度、吸水性(吸水率比尼龍6小)等性能也比尼龍6優(yōu)良,特別是耐熱性和耐油性好。與鑄鐵、銅、鋁等金屬材料相比,雖然剛性遜于金屬,但強(qiáng)度則高于部分金屬,因此尼龍66可代替金屬材料獲得廣泛的應(yīng)用</p><p>　　1.2 國(guó)外生產(chǎn)現(xiàn)狀</p><p>　　目前,世界所需的尼龍材料中,以尼龍6和尼龍66為主,纖維中尼龍6和尼龍66約占98%以上;工程塑料中,

13、尼龍6和尼龍66約占90%,尼龍6和尼龍66的比例約為60：40。以尼龍66為代表的聚酰胺產(chǎn)品是目前全球產(chǎn)量和市場(chǎng)消費(fèi)量最大的工程塑料產(chǎn)品,被廣泛應(yīng)用于輪胎、汽車(chē)、電子、電器產(chǎn)業(yè)。目前,全球不到10家的尼龍66生產(chǎn)企業(yè)占據(jù)了世界絕大部分的市場(chǎng)份額。這些企業(yè)包括美國(guó)英威達(dá)公司、首諾公司、法國(guó)羅地亞公司、德國(guó)巴斯夫公司、日本旭化成公司、中國(guó)中平能化集團(tuán)等。其中,英威達(dá)公司的產(chǎn)量約占世界市場(chǎng)的1/3。2006年,世界尼龍生產(chǎn)能力超過(guò)700萬(wàn)t

14、/a,產(chǎn)量約為520萬(wàn)t,裝置平均開(kāi)工率為73%。亞洲尼龍生產(chǎn)能力和消費(fèi)量占世界總量的比例分別為45.3%和43.0%,是世界最大的尼龍生產(chǎn)和消費(fèi)地區(qū),該地區(qū)尼龍年凈進(jìn)口量為10萬(wàn)t左右。北美地區(qū)尼龍供需基本平衡,其中美國(guó)是世界最大的尼龍生產(chǎn)國(guó)和消費(fèi)國(guó),其產(chǎn)量和消費(fèi)量分別占世界的27.5%和28.4%。西歐產(chǎn)量占世界的12.6%,但消費(fèi)量則占世界的13.4%,該地區(qū)年凈進(jìn)口量近6.5萬(wàn)t。其中尼龍66的比例將有所提高,與尼龍6之比將達(dá)到

15、45B55。表1是</p><p>　　表1 2007年世界尼龍纖維供需情況</p><p>　　續(xù)表1 2007年世界尼龍纖維供需情況</p><p>　　1.3 國(guó)內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀</p><p>　　我國(guó)尼龍66的生產(chǎn)始于20世紀(jì)60年代中期。1965年遼陽(yáng)石油化纖公司引進(jìn)法國(guó)羅納#普朗克公司的尼龍生產(chǎn)技術(shù),建設(shè)了1套年產(chǎn)能力4.6萬(wàn)

16、t的生產(chǎn)裝置(其中尼龍66約為1.2萬(wàn)t/a)。經(jīng)過(guò)多年的建設(shè),目前國(guó)內(nèi)尼龍66生產(chǎn)能力達(dá)到20.1萬(wàn)t/a。尼龍66國(guó)內(nèi)生產(chǎn)情況見(jiàn)表2。</p><p>　　表2 國(guó)內(nèi)尼龍66生產(chǎn)能力情況</p><p>　　2010年,預(yù)計(jì)國(guó)內(nèi)尼龍生產(chǎn)能力將達(dá)130萬(wàn)t/a以上,產(chǎn)品中尼龍6仍占主要地位,尼龍66的生產(chǎn)能力屆時(shí)將達(dá)到30萬(wàn)t/a左右,按開(kāi)工率80%計(jì),產(chǎn)量將達(dá)到24萬(wàn)t左右。預(yù)計(jì)2

17、010年,各類(lèi)尼龍總需求量將達(dá)(170~180)萬(wàn)t,國(guó)內(nèi)仍需進(jìn)口產(chǎn)品來(lái)滿(mǎn)足下游的需求,屆時(shí)我國(guó)尼龍66需求約為(40~45)萬(wàn)t,其中簾子布的需求將有所增加。</p><p><b>　　1.3 進(jìn)出口情況</b></p><p>　　尼龍66產(chǎn)品眾多,進(jìn)出口都比較活躍,出口量略大于進(jìn)口量。近年來(lái),國(guó)內(nèi)尼龍66的進(jìn)口量逐年增長(zhǎng),2005年進(jìn)口量約為10萬(wàn)t,2006

18、年則達(dá)到16.77萬(wàn)t,2007年為20.55萬(wàn)t。表3是2009年國(guó)內(nèi)尼龍66產(chǎn)品進(jìn)出口情況。</p><p>　　表3 2009年國(guó)內(nèi)尼龍66產(chǎn)品進(jìn)口情況</p><p>　　到2007年,國(guó)內(nèi)70%以上的尼龍66市場(chǎng)份額都被國(guó)外公司所占據(jù),國(guó)內(nèi)4家生產(chǎn)尼龍66的主要企業(yè)的平均開(kāi)工率不足40%。從2006年起,尼龍66的主要生產(chǎn)原料己二胺、己二酸的價(jià)格雙雙暴漲,但國(guó)內(nèi)尼龍66的價(jià)格

19、卻沒(méi)有相應(yīng)上漲,反而出現(xiàn)了銷(xiāo)售量增加、銷(xiāo)售價(jià)格下降的奇怪行情走勢(shì)。因此,有關(guān)部門(mén)認(rèn)定,存在國(guó)外聚酰胺巨頭在中國(guó)傾銷(xiāo)的現(xiàn)象。并于2008年開(kāi)展了反傾銷(xiāo)工作,2009年6月26日,商務(wù)部對(duì)該案作出了反傾銷(xiāo)初裁。反傾銷(xiāo)初裁為國(guó)內(nèi)企業(yè)爭(zhēng)回了利益。目前,國(guó)外尼龍66巨頭在中國(guó)的傾銷(xiāo)行為已有所收斂,出口到中國(guó)的產(chǎn)品報(bào)價(jià)也有所回升。在此帶動(dòng)下,國(guó)產(chǎn)尼龍66的價(jià)格也有了20%左右的回升。目前,國(guó)內(nèi)5條采用連續(xù)聚合裝置的尼龍66生產(chǎn)線已經(jīng)在滿(mǎn)負(fù)荷運(yùn)行,一

20、家企業(yè)停產(chǎn)近半年的間歇聚合生產(chǎn)裝置也重新開(kāi)車(chē)。國(guó)內(nèi)尼龍66的產(chǎn)銷(xiāo)量也創(chuàng)出新高。這預(yù)示著尼龍66樹(shù)脂將會(huì)迅猛增長(zhǎng)。尼龍66聚合反應(yīng)有2種工藝，分別為連續(xù)聚合工藝和間歇式聚合工藝。這2種工藝原理相同，均為己二胺和己二酸縮聚得到尼龍66高聚物。其不同主要在于工藝流程及產(chǎn)品應(yīng)用范圍。</p><p>　　2 工藝流程和方案的說(shuō)明及論證</p><p>　　2.1 工藝路線的選擇</p>

21、<p>　　國(guó)內(nèi)生產(chǎn)尼龍66主要有兩種不同的工藝技術(shù): 連續(xù)縮聚生產(chǎn)技術(shù); 間歇縮聚生產(chǎn)技術(shù)。本次課程設(shè)計(jì)主要闡述尼龍-66的連續(xù)聚合生產(chǎn)工藝。</p><p>　　2.2 工藝流程設(shè)計(jì)</p><p>　　2.2.1尼龍66的生產(chǎn)原料及原料制備</p><p><b>　　原料性能參數(shù)及制備</b></p><

22、;p>　　(1) 己二酸的理化性質(zhì)</p><p>　　外觀 白色結(jié)晶體</p><p>　　氣味 有骨頭燒焦的氣味 </p><p>　　分子式 C6H10O4</p><p>　　分子量 146.14</p><p>　　熔點(diǎn) 153℃</p

23、><p>　　沸點(diǎn) 332.7℃</p><p>　　密度 1.360</p><p>　　閃點(diǎn) 209.85℃</p><p>　　燃點(diǎn)（開(kāi)杯）231.85℃</p><p>　　熔融黏度 4.54mPa·s(160℃)</p><p>　

24、　溶解性微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多數(shù)有機(jī)溶劑。己二酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，當(dāng)溶液溫度由28℃升至78℃時(shí)，其溶解度可增大20倍。15℃時(shí)溶解度為1.44g/100mL；25℃時(shí)溶解度為2.3g/100mL；100℃時(shí)溶解度為160g/100mL。</p><p>　　己二酸為白色單斜晶體，無(wú)色無(wú)嗅、微酸性，易溶于甲醇、乙醇，可溶于水和丙酮中，而微溶于環(huán)已烷和苯中，能升華。己二酸的合成主要有苯酚法、環(huán)

25、己烷法和丙烯睛二聚發(fā)等。</p><p>　　苯酚法是以苯酚為原料，用雷尼鎳作催化劑，在140℃~150℃和2~3兆帕壓力下，加氫生成環(huán)己醇；再用60%~65%硝酸在銅或釩催化劑存在下，在55~60℃氧化成己二酸。</p><p>　　環(huán)己烷法是以環(huán)己烷為原料，在環(huán)烷酸鈷或硼酸催化劑存在下，通入空氣加壓液相氧化，生成環(huán)已酮和環(huán)已醇的 混合物，再用60%硝酸在45~60℃氧化成己二酸。<

26、;/p><p>　　丙烯腈法是以丙烯腈為原料，用電化學(xué)還原或化學(xué)還原的方法二聚生成己二腈，再在稀硫酸水溶液中加熱水解得己二酸。</p><p>　　(2) 己二胺的物化性質(zhì)</p><p>　　白色片狀結(jié)晶體，有氨臭，可燃</p><p>　　分子量 116.21</p><p>　　熔點(diǎn)

27、41～42℃</p><p>　　沸點(diǎn) 204～205℃</p><p>　　相對(duì)密度 0.883(30/4℃)</p><p>　　粘度 （50℃）1.46kPa·s</p><p>　　折射率nD (40℃)1.4498</p><p>　　閃點(diǎn)

28、 81℃</p><p>　　微溶于水 （0℃,100ml水中溶解2.0g；30℃，100ml水中溶解0.85g)</p><p>　　難溶于乙醇、乙醚和苯</p><p>　　在空氣中易吸收水分和二氧化碳</p><p>　　己二胺又稱(chēng)六亞甲基二胺，1，6-己二胺（簡(jiǎn)稱(chēng)己二胺），是合成尼龍66的主要中間體之一。己二胺為

29、具有臭味的無(wú)色葉片狀晶體，己二胺溶于水、醇和芳烴類(lèi)溶劑，難溶于脂肪烴類(lèi)。目前工業(yè)上生產(chǎn)乙二胺的方法主要是己二腈加氫制備的。</p><p><b>　　尼龍-66鹽的簡(jiǎn)介</b></p><p>　　尼龍-66鹽是己二酸己二胺鹽的俗稱(chēng)，分子式：C12H26O4N2，分子量262.35, 結(jié)構(gòu)式：[+H3N(CH2)6NH3+ -OOC(CH2)4COO-]。尼龍-66

30、鹽是無(wú)臭、無(wú)腐蝕、略帶氨味的白色或微黃色寶石狀單斜晶系結(jié)晶。室溫下，干燥或溶液中的尼龍-66鹽比較穩(wěn)定，但溫度高于200℃時(shí)，會(huì)發(fā)生聚合反應(yīng)。</p><p>　　尼龍-66鹽的主要物理性質(zhì)</p><p>　　熔點(diǎn)，℃ 193～197 </p><p>　　生成熱，J/kg·K 3.169×10</p><p>　　折射

31、率，nD(30℃) 1.429～1.583(50%水溶液) 水中溶解率，g/ml，50℃ 54.00</p><p>　　升華溫度，℃ 78 密度，g/cm3 1.201</p><p>　　尼龍-66鹽在水中的溶解度很大（見(jiàn)表01-69）。且隨著溫度上升而增大，其溶解度cs 與溫度的關(guān)系可描述為：cs =-376.3286+1.9224T-0.001149T2</p>

32、;<p>　　表4 尼龍-66鹽在水中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)</p><p>　　表4 尼龍-66鹽在水中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)</p><p><b>　　尼龍66鹽的制備</b></p><p>　　以己二酸和二元胺合成縮聚時(shí)，一般是把己二胺和己二酸制成尼龍66鹽，然后再進(jìn)行縮聚反應(yīng)。成鹽化學(xué)反應(yīng)式如下：</p><p>　

33、　HOOC(CH2)COOH+H2N(CH2)6NH2→ -OOC(CH2)4COO-.H3+N(CH2)6NH3+</p><p>　　制備尼龍66鹽時(shí)，分別把己二胺和己二酸酰配成溶液，然后再混合中和成尼龍66鹽溶液。主要有水溶液法和溶劑結(jié)晶法。水溶液法是將己二胺和己二酸分別配成水溶液，直接用于縮聚反應(yīng)生產(chǎn)尼龍66樹(shù)脂，是最理想的工藝。水溶液法的特點(diǎn)是不采用甲醇等溶劑，方便易行，安全可靠，工藝流程短，成本低。溶

34、液結(jié)晶法是以甲醇或乙醇為溶劑，經(jīng)中和、結(jié)晶、離心分離、洗滌，制得固體尼龍66鹽。溶劑結(jié)晶法的特點(diǎn)是運(yùn)輸方便、靈活，產(chǎn)品質(zhì)量好，但對(duì)溫度、濕度、光和氧敏感性較強(qiáng)，在縮聚反應(yīng)中要重新加水溶解。 </p><p>　　原料的純度、結(jié)晶溫度、機(jī)械損失、溶劑濃度和用量等都對(duì)尼龍66鹽的收率和質(zhì)量產(chǎn)生影響。另外殘存于己二胺中的1，2-二胺基環(huán)己烷、1-氨基甲基環(huán)戊烷、氨基己腈等雜質(zhì)，可影響尼龍66的穩(wěn)定性。</p>

35、;<p>　　(5) 尼龍-66的性能參數(shù)</p><p>　　表5尼龍-66的性能參數(shù)</p><p><b>　　尼龍66的制備工藝</b></p><p>　　尼龍66是由己二胺和己二酸進(jìn)行縮聚制得的。在工業(yè)生產(chǎn)中，為了保證己二胺和己二酸等物質(zhì)的量比進(jìn)行縮聚反應(yīng)，一般制成尼龍66鹽后再進(jìn)行縮聚反應(yīng)。</p>&

36、lt;p>　　2.2.2尼龍66的生產(chǎn)工藝</p><p><b>　　尼龍“連續(xù)聚合工藝</b></p><p>　　由圖1尼龍66連續(xù)縮聚工藝可知，蒸發(fā)器用蒸汽加熱，濃縮鹽液，蒸發(fā)水分，將尼龍66鹽水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)由50%提高到70%以上。預(yù)熱器是兩個(gè)列管式換熱器，將鹽液由150℃預(yù)熱到起始反應(yīng)溫度210℃。反應(yīng)器分為三段，第一、第二段主要是進(jìn)一步蒸發(fā)水分，提

37、高溫度，在第三段進(jìn)行縮聚反應(yīng)，由于在此階段所得的聚合物聚合度約20，還需要進(jìn)一步反應(yīng)，所以反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)又稱(chēng)為預(yù)縮聚。閃蒸器內(nèi)有由細(xì)突然變粗的蛇管。人口壓力為2 MPa，出口壓力為常壓，物料通過(guò)閃蒸器后，由于壓力迅速降為常壓，溫度高達(dá)280℃的水迅速汽化，同時(shí)壓力能轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)能，使物料與水的混合物高速進(jìn)人旋風(fēng)分離器，物料與水分離，物料進(jìn)人后聚合器。后聚合器內(nèi)有螺旋推進(jìn)器，物料在螺旋推進(jìn)器的葉片上形成只有幾毫米厚的薄膜，便于迅速脫去水分子，

38、使聚合物相對(duì)分子質(zhì)量達(dá)到工藝要求，完成縮聚反應(yīng)。</p><p>　　2.3 工藝參數(shù)的選擇</p><p>　　2.3.1 工藝關(guān)鍵點(diǎn)控制</p><p>　　熔融態(tài)聚合物進(jìn)料量的控制雙螺桿要求其進(jìn)料量必須精確穩(wěn)定可調(diào),經(jīng)過(guò)多次技術(shù)交流,最終選定使用具有計(jì)量功能的齒輪泵配套變頻電動(dòng)機(jī),利用電位器來(lái)調(diào)節(jié)齒輪泵轉(zhuǎn)速,以穩(wěn)定控制齒輪泵出料量。在線改性生產(chǎn)聚合單元與螺桿單

39、元相互關(guān)聯(lián),螺桿產(chǎn)量的變動(dòng)勢(shì)必影響整個(gè)連續(xù)聚合生產(chǎn)線,一旦出現(xiàn)工藝波動(dòng),其所需調(diào)整時(shí)間長(zhǎng),質(zhì)量穩(wěn)定慢。因此經(jīng)連續(xù)聚合反應(yīng)的高溫熔融態(tài)聚合物必須連續(xù)不斷地向下游工序輸送,不能滯留,多余的聚合物必須合理分流。故需要設(shè)計(jì)安裝2臺(tái)計(jì)量泵,增加2臺(tái)三通閥和相應(yīng)跨線,以實(shí)現(xiàn)同時(shí)或分別向螺桿和水下切粒機(jī)供料。通過(guò)以上設(shè)計(jì),螺桿進(jìn)料量處于受控狀態(tài),可根據(jù)生產(chǎn)計(jì)劃及時(shí)調(diào)節(jié),并確保連續(xù)聚合生產(chǎn)線穩(wěn)定可靠。計(jì)量泵轉(zhuǎn)速-螺桿進(jìn)料量-螺桿轉(zhuǎn)速-螺桿產(chǎn)量之間緊密關(guān)

40、聯(lián),通過(guò)計(jì)量泵轉(zhuǎn)速可以確定螺桿進(jìn)料量,通過(guò)進(jìn)料量可以確定螺桿轉(zhuǎn)速、助劑的計(jì)量和喂入速度,從而確定后序切粒機(jī)的轉(zhuǎn)速和最終的改性產(chǎn)量。經(jīng)過(guò)摸索得到表6所列的計(jì)量泵轉(zhuǎn)速-螺桿進(jìn)料量-螺桿轉(zhuǎn)速-螺桿產(chǎn)量關(guān)聯(lián)據(jù)。</p><p>　　表5 計(jì)量泵轉(zhuǎn)速與螺桿進(jìn)料量，螺桿轉(zhuǎn)速，螺桿產(chǎn)量的關(guān)系</p><p>　　(2) 螺桿各區(qū)段加工溫度的控制</p><p>　　傳統(tǒng)改性螺桿

41、溫度靠電加熱和循環(huán)冷卻水冷卻來(lái)控制,在線改性螺桿擠出機(jī)也采用循環(huán)冷卻水進(jìn)行冷卻。但在線改性螺桿原料為熔融態(tài)聚合物,其溫度高,在生產(chǎn)中螺桿溫度控制十分困難,經(jīng)常造成溫度太高,引起連鎖停車(chē)。為了降低溫度,將循環(huán)冷卻水(30e左右)改造為溫度較低的冷凍水(7e左右)進(jìn)行冷卻,經(jīng)改造后螺桿各段溫度控制穩(wěn)定,產(chǎn)品不會(huì)再因溫度超高而氧化發(fā)黃。由于產(chǎn)品特性不同,溫度控制也不盡相同。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn),對(duì)2730G產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中螺桿各加熱區(qū)的溫度控制如表7所

42、示。</p><p>　　表7 2730G產(chǎn)量生產(chǎn)過(guò)程中螺桿各加熱區(qū)的溫度</p><p>　　(3) 助劑的計(jì)量與添加</p><p>　　尼龍66在線改性生產(chǎn)依托連續(xù)聚合工藝,為生產(chǎn)出品質(zhì)優(yōu)良、性能優(yōu)越的產(chǎn)品,在理論上要根據(jù)助劑類(lèi)別性質(zhì)不同,在連續(xù)聚合生產(chǎn)的不同時(shí)機(jī)、不同加工階段引入。對(duì)于不影響聚合反應(yīng)的部分助劑,可在連續(xù)聚合過(guò)程中直接添加;對(duì)于其它所需助劑,要

43、視加入后是否分解、能否達(dá)到改性作用等具體情況選擇不同時(shí)機(jī)加入。為了解決添加量問(wèn)題,選用了4臺(tái)不同量程的計(jì)量秤進(jìn)行試驗(yàn),需要與聚合物分散性混合的助劑在螺桿混合段喂入,以保證助劑性能穩(wěn)定;需要剪切性混合的助劑在螺桿剪切段喂入,以便使助劑能受到充分剪切混合,達(dá)到改性的目的,提高改性產(chǎn)品的性能指標(biāo)。</p><p>　　(4) 螺桿開(kāi)、停車(chē)控制生產(chǎn)過(guò)程中因螺桿故障緊急停止時(shí),連續(xù)聚合生產(chǎn)線提供的熔融態(tài)聚合物仍會(huì)由計(jì)量泵不

44、斷地供給螺桿,造成螺桿冒料,清理困難,且物料損失較大。因此要在螺桿進(jìn)口管線上增設(shè)熔斷閥,并與螺桿開(kāi)、停聯(lián)鎖。螺桿正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),熔斷閥處于關(guān)閉狀態(tài),物料可順利進(jìn)入螺桿;當(dāng)螺桿停止時(shí),熔斷閥連鎖斷開(kāi),物料被排出而不再進(jìn)入螺桿。</p><p><b>　　2.3.2工藝說(shuō)明</b></p><p>　　在溶解釜1中將尼龍“鹽及助劑配成60寫(xiě)的水溶液,用熱水加熱到90℃。然后

45、用二氧化碳經(jīng)齒形過(guò)濾器2將溶液壓到貯槽3,用熱水保持90℃?zhèn)溆谩Ｓ幂斄现?將料通過(guò)泵前過(guò)濾器20打入預(yù)熱器5,使溫度從90℃快速上升到210℃,壓力為1.SMPa。物料經(jīng)過(guò)高I管6、橫一管7、橫二管8、橫三管9、高l管10,繼續(xù)加熱、保壓、反應(yīng)。由柱塞泵控制高I管和高l管物料液面,并由穩(wěn)壓桶18進(jìn)行分離穩(wěn)壓。然后用減壓泵n將物料打入閃蒸器12進(jìn)行快速汽液分離。溶液進(jìn)入脫泡器17,在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下繼續(xù)脫水。物料進(jìn)入后聚合釜13,減

46、壓至0.063MPa,在280C下進(jìn)行后縮聚,后縮聚釜液面由減壓泵控制。出料由出料螺桿14擠出,通過(guò)鑄帶泵15鑄帶,經(jīng)水槽冷卻,切粒,風(fēng)干,即為成品。</p><p><b>　　3 物料衡算</b></p><p>　　3.1 年產(chǎn)量60萬(wàn)噸尼龍-66的物料衡算過(guò)程</p><p>　　生產(chǎn)規(guī)模：600000</p><p

47、>　　生產(chǎn)時(shí)間：330（24）</p><p><b>　　相關(guān)技術(shù)指標(biāo)</b></p><p>　　表8 技術(shù)指標(biāo)</p><p><b>　　化學(xué)變化參數(shù)。</b></p><p>　　加入的己二酸能與己二胺完全反應(yīng)，生成尼龍66鹽。各組分相對(duì)分子質(zhì)量如下: </p>

48、<p><b>　　表9</b></p><p>　　各反應(yīng)器反應(yīng)液中聚合物數(shù)量</p><p><b>　　生成水?dāng)?shù)量=</b></p><p>　　聚合反應(yīng)過(guò)程中單體完全參加反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率可視為100%。</p><p><b>　　表10</b></p>

49、;<p>　　PA-66純?nèi)芤毫髁颗cPA-66鹽理論投料流量的關(guān)系</p><p>　　該生產(chǎn)裝置年產(chǎn)量60萬(wàn)噸，年開(kāi)工340d，連續(xù)生產(chǎn)、切粒、包裝工序物料損失率為0.3%</p><p><b>　　1 物料衡算</b></p><p><b>　　1-2</b></p><p>

50、<b>　　1-1</b></p><p>　　催化劑;136984.51*0.05%=68.49</p><p>　　蒸汽136984.51025%=3624.61</p><p>　　合計(jì)：136984.51-3624.61+68.49=133428.39</p><p>　　1的物料衡算總進(jìn)量=136984.51

51、+522.84=137507.35</p><p>　　出料量=3624.61+133882.74=137507.35</p><p><b>　　2物料衡算</b></p><p><b>　　2-2</b></p><p><b>　　2-1 </b></p>

52、<p><b>　　催化劑 68.49</b></p><p>　　PA-66鹽純?nèi)芤?136984.5÷2=68492.25</p><p>　　水溶液（68494.25-3624.61）×55%=35677.202</p><p>　　PA-66鹽溶液：68492.25+35677.202=104169.45

53、2</p><p>　　2-2水的蒸發(fā)（68494.25-3624.61）45%=29191.338</p><p>　　2的物料衡算總進(jìn)料量=133428.39</p><p>　　出料量=1041769.452+29191.338+68.49=133429.28 </p><p><b>　　4-1</b&

54、gt;</p><p>　　`=0.998×=522.84×0.998=521.79</p><p><b>　　4-2</b></p><p>　　催化劑：68.49×0.998=68.35</p><p>　　分子量調(diào)節(jié)劑：68494.25×0.998×0.02=13

55、67.15</p><p><b>　　聚合物 </b></p><p>　　合計(jì) 68.49+1367.15+11827.85+53559.43=66822.92</p><p><b>　　4-2. </b></p><p>　　催化劑： 68.490.002=0.137</p>

56、<p>　　分子量調(diào)節(jié)劑68494.250.0020.02=2.74</p><p>　　聚合物 11827.854×0.002÷0.998=23.70</p><p>　　蒸發(fā)：=53523.52</p><p>　　合計(jì) 0.137+2.74+53523.52+23.70=23550.10</p><p

57、>　　4物料衡算總進(jìn)料量104691.402+68494.250.02+68.49=106129.78</p><p>　　總出料量=39307.46.10+66822.92=106129.78</p><p><b>　　5-1</b></p><p><b>　　5-2</b></p><p&

58、gt;　　=521.790.9997=521.63</p><p>　　催化劑68.490.9997=68.47</p><p>　　分子量調(diào)節(jié)劑1367.150.9997=1366.74</p><p>　　聚合物=521.63262-20.9918521.63</p><p>　　=118076.17</p><p&g

59、t;<b>　　:</b></p><p>　　=（2521.630.9518+53559.43）10%=7139.92</p><p>　　合計(jì) 68.47+1366.74+118076.17+7139.92=126651.3</p><p>　　5-2 催化劑：68.490.0003=0.0205</p><p>

60、;　　分子量調(diào)節(jié)劑： 1367.150.0003=0.4102</p><p>　　蒸發(fā)=64264.18</p><p>　　聚合物118076.170.0003/0.9997=35.43</p><p>　　合計(jì) 0.0205+0.4102+64264.18+35.43=64300.04</p><p>　　5物料平衡驗(yàn)算總進(jìn)料量1899

61、18.76</p><p>　　總出料量125618.48+64300.4=189918.88</p><p><b>　　6-1</b></p><p><b>　　6-2</b></p><p>　　聚合物：118076.17</p><p>　　水：7139.92

62、15;10%=713.99</p><p><b>　　6-2</b></p><p>　　水蒸氣：7139.92×90%=6425.928</p><p><b>　　7-1</b></p><p><b>　　7-2</b></p><p>

63、;<b>　　7-2</b></p><p>　　水蒸氣：713.99×90%=64.26</p><p><b>　　4 熱量衡算</b></p><p>　　4.1 尼龍66生產(chǎn)中的能耗分析</p><p>　　能量衡算是根據(jù)熱力學(xué)第一定律,即能量守恒與轉(zhuǎn)化定律,對(duì)化工過(guò)程進(jìn)行能量的計(jì)

64、算。能量的消耗在化工生產(chǎn)中是一項(xiàng)重要的技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo),它是衡量工藝過(guò)程、設(shè)備設(shè)計(jì)和操作水平是否先進(jìn)合理的主要指標(biāo)之一[35]。能量衡算有兩種情況,一種是對(duì)使用中的設(shè)備和裝置進(jìn)行能量方面的評(píng)價(jià),即實(shí)際測(cè)定一些裝置或設(shè)備的能量值,通過(guò)能量衡算計(jì)算出另外一些難以測(cè)定的能量值,從而評(píng)價(jià)裝置或設(shè)備的能量利用情況。另一種是在設(shè)計(jì)新的裝置或設(shè)備時(shí),根據(jù)己知的物料量和有關(guān)的設(shè)定條件,求出能量的變化值,進(jìn)而獲得位置的物料量或溫度、功率等重要參數(shù)。本文主要進(jìn)

65、行的是前一種情況?；どa(chǎn)中熱量的消耗是能量消耗的主要部分,例如一套年產(chǎn)25萬(wàn)t乙稀的裂解裝置,用柴油作裂解原料時(shí),總能量消耗約為1.314xl09KMi,其中90%是熱量,因此,化工過(guò)程中的能量衡算主要是熱量衡算[36]。在實(shí)際應(yīng)用時(shí),由于進(jìn)出設(shè)備的物料不止一種。因此熱量衡算式可采用H </p><p>　　式中,—過(guò)程換熱量之和,如有熱損失也應(yīng)包含在內(nèi);</p><p>　　—

66、離開(kāi)設(shè)備的各物料焓的總和;</p><p>　　—進(jìn)入設(shè)備的各物料焓的總和。</p><p>　　4.2 尼龍66生產(chǎn)設(shè)備的能量衡算</p><p><b>　　4.2.1 蒸發(fā)器</b></p><p>　　在120℃及表壓2.94×Pa條件下蒸發(fā)鹽液中水分,濃縮為70%的鹽液。</p><

67、;p>　　其中加熱蛇管加熱面積為8㎡,為立式受壓容器,通入9.8×Pa蒸汽,水蒸發(fā)</p><p><b>　　量580kg/h。</b></p><p>　　熱量平衡式為Q-Q損=H2+H水-H1</p><p>　　H1—單元設(shè)備入口焓,kJ/h</p><p>　　H2—單元設(shè)備出口焓,kJ/h&l

68、t;/p><p>　　Q一該單元設(shè)備的耗熱量,kJ/h</p><p>　　Q 損—該單元設(shè)備的熱損失,kJ/h</p><p>　　H水—該單元設(shè)備中蒸發(fā)的水產(chǎn)生的熱量,kJ/h</p><p>　　基準(zhǔn):25℃,聚合產(chǎn)量為l000kg/h入口濃度為50%,由于蒸發(fā)器主要作用為使鹽溶液濃縮,則聚合物中66鹽的質(zhì)量在蒸發(fā)器中固定不變?yōu)?1000&

69、#215;50%=500 kg/h</p><p>　　可查得25℃,時(shí)水的比熱容為:4.186 kJ/(kg.K)</p><p>　　66鹽在25℃,的比熱容為:2.10 kJ/(kg.K)</p><p>　　則進(jìn)口鹽溶液的焓為進(jìn)口溶液中水的焓與鹽的焓之和,即:</p><p>　　H1=H1水十H1鹽=500×4.186&#

70、215;(93-25)+500×2.10×(93-25)=213724 kJ/h</p><p>　　出口的鹽溶液的總重量為固定的鹽的質(zhì)量除以出口鹽溶液的濃度,即:</p><p>　　500/70%=714.3 kg/h</p><p>　　出口鹽溶液中水的重量為:714.3-500=214.3 kg/h</p><p>

71、;　　蒸發(fā)的水的重量為:500-214.3 =285.7 kg/h</p><p>　　水的正常沸點(diǎn)為100℃, AH汽化=2260 kJ/kg,可査得水在9.8×Pa時(shí)的沸點(diǎn)為179.18℃, AH汽化=2018 kJ/kg,因此蒸發(fā)的水產(chǎn)生的熱量為:</p><p>　　H水=285.7×2018=576543 kJ/h</p><p>　　

72、可查得120℃時(shí)水的比熱容為:4.199 kJ/(kg.K)</p><p>　　出口鹽溶液的焓為出口溶液中水的焓與鹽的焓之和,即:</p><p>　　H2=H2水+H2鹽=214.3×4.199×(120-25)+500×2.10×(120-25)</p><p>　　=185235 kJ/h</p><

73、;p>　　聚合過(guò)程中的熱損失包括三種,即保溫設(shè)備面積和附屬設(shè)備熱損失(PT1),</p><p>　　熱載體往返回路保溫層表面的熱損失(PT2),溫度調(diào)節(jié)回路及泵的熱損失(PT3)</p><p><b>　　[38].</b></p><p>　　(1)保溫設(shè)備面積及附屬設(shè)備熱損失為:</p><p>　　PT

74、1=SiR?t=8×8.4×(120-25) =6384 kJ/h (4.2)</p><p>　　Si—工藝設(shè)備保溫面積,</p><p>　　R1—保溫層熱阻。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),保溫層的熱阻在各種情況下差異不大,大概為8.4kJ/h··℃.</p><p>　　△t一熱載體與車(chē)間環(huán)境溫差,℃&l

75、t;/p><p>　　(2)熱載體往返回路保溫層表面熱損失為:</p><p>　　PT2=K?H=0.045(H2-H1) (4.3)</p><p>　　K為由生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)得出的比例系數(shù)為0.045.</p><p>　　(3)蒸發(fā)器的加熱介質(zhì)為蒸汽,因此導(dǎo)油熱溫度調(diào)節(jié)回路的

76、熱損失PT3為0.052</p><p>　　所以耗熱量Q=H2-H1+Q損+H水=H2-H1+PT1+0.045(H2-H1)+H水</p><p>　　=(1+0.045) (185235-204295) +6384+576543</p><p>　　=563009 kJ/h</p><p><b>　　4.2.2 反應(yīng)器<

77、;/b></p><p>　　U形臥式三段反應(yīng)器,三段均獨(dú)立加熱,內(nèi)徑為500mm, L=25m,第三段中置有同心圓筒狀導(dǎo)流板。物料進(jìn)口溫度為215℃,出口溫度為245℃,壓力為1.715×Pa,蒸發(fā)水量為471kg/h,。預(yù)聚物為5000,含水率10%。</p><p>　　圖 反應(yīng)器中的能量流程圖</p><p>　　熱量平衡式為Q-Q損=H2-

78、H1+H水+Q反 (4.4)</p><p>　　Q 反—該單元設(shè)備的反應(yīng)熱,kJ/h</p><p>　　基準(zhǔn):25℃、聚合產(chǎn)量為1000 kg/h</p><p>　　可查得215℃時(shí)水的比熱容為:4.264 kJ/(kg·K)</p><p>　　則進(jìn)口鹽溶液的焓為:H1=H1+H1

79、鹽</p><p>　　=300×4.282×(215-25)+700×2.1×(215-25)</p><p>　　=523374 kJ/h</p><p><b>　　反應(yīng)式為</b></p><p>　　由預(yù)聚物為5000可得n=22</p><p>

80、　　所以由反應(yīng)式可得:生成尼龍66的質(zhì)量為607.2 kg/h,水的質(zhì)量為45.9 kg/h</p><p>　　出口預(yù)聚物的總重量為:607.2/90%=674.7 kg/h</p><p>　　出口預(yù)聚物中水的重量為:674.7-607.2=67.5 kg/h</p><p>　　蒸發(fā)的水的重量為:300-67.5=232.5 kg/h</p>&

81、lt;p>　　可查得水在1.715×pa時(shí)的沸點(diǎn)為204℃, ?H 汽化=1922 kJ/kg,因此蒸發(fā)的水產(chǎn)生的熱量為:H水=232.5×1922=446865 kJ/h</p><p>　　可查得245℃時(shí)水的比熱容為:4.334 kJ/(kg·K)</p><p><b>　　出口預(yù)聚物的焓為:</b></p>

82、<p>　　H2=H2水+H2預(yù)聚物=67.5×4.334×(245-25)+ 607.2×2.1 ×(245-25)</p><p>　　=344886 kJ/h</p><p>　　反應(yīng)熱:尼龍66鹽的反應(yīng)熱為28.50 kJ/kg·K</p><p>　　則Q 反=700×28.5×

83、;(245-25)=598465 kJ/h</p><p><b>　　熱損失:</b></p><p>　　(1)保溫設(shè)備面積及附屬設(shè)備熱損失為:</p><p>　　S1=ndl=3.14×0.5×25=39.25㎡ (2.8)</p><p>　　PT1=S1R?t=39.25×8.

84、4×(245-25) =72534 kJ/h</p><p>　　根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),保溫層的熱阻在各種情況下差異不大,大概為8.4</p><p><b>　　kJ/h·㎡·℃</b></p><p>　　熱載體往返回路保溫層表面熱損失為:PT2=K?H=0.134(H2-H1)</p><p&

85、gt;　　(3)反應(yīng)的加熱介質(zhì)為聯(lián)苯,因此溫度調(diào)節(jié)回路的熱損失:</p><p>　　估算可得S2=0.8, S1=31.4㎡ , PT3= S2R?t=58027 kJ/h</p><p>　　所以耗熱量Q=H2-H1+ Q損+H 水+Q反</p><p>　　=H2-H1+PT1+0.134(H2-H1)+PT3+H水+Q反</p><p&

86、gt;　　=(1+0.134) (344886-523374) +72534+58027+446865+598465</p><p>　　=991334 kJ/h</p><p><b>　　4.2.3 閃蒸器</b></p><p>　　通過(guò)三段異徑管逐漸加大,物料膨脹之后使水汽化。第一段=20.2mm,第</p><p&

87、gt;　　二段=36.9mm,第三段=54.5mm,總長(zhǎng)為88.6m,傳熱系數(shù)1.674×J/h·℃.㎡,傳熱面積為11.4㎡。物料進(jìn)口溫度為450℃,出口溫度為280℃,壓力由2.156xPa降為接近常壓。加熱介質(zhì)是293℃聯(lián)苯蒸汽。物料減壓之后,大部分的水汽化,成為低聚物熔體與水蒸汽的混合物。</p><p>　　圖閃蒸器中的能量流程圖</p><p>　　熱量平衡

88、式為Q-Q 損=H2+H水-H1</p><p>　　基準(zhǔn):25℃、聚合產(chǎn)量為1000 kg/h</p><p>　　則進(jìn)口物料的焓為:H1=H1水+H1鹽</p><p>　　=00×4.334×(245-25)+900×2.1×(245-25)</p><p>　　=511148 kJ/h</

89、p><p>　　出口聚合物的總重量為:900/95%=947 kg/h</p><p>　　出口預(yù)聚物中水的重量為:947-900=47kg/h</p><p>　　蒸發(fā)的水的重量為:100-47=53 kg/h</p><p>　　可查得水在2.156×pa時(shí)的沸點(diǎn)為216℃, AH汽化=1873 kJ/kg,因此蒸發(fā)的水產(chǎn)生的熱量為

90、H水=53 XI 873=99269 kJ/h</p><p>　　可査得270℃時(shí)水的比熱容為:4.389 kJ/(kg·K)</p><p>　　出口物料的焓為:H2=H2水+H2鹽</p><p>　　=47×4.389×(270-25)+900×2.1×(270-25)</p><p>

91、;　　=513589 kJ/h</p><p><b>　　熱損失:</b></p><p>　　(1)保溫設(shè)備面積及附屬設(shè)備熱損失為:</p><p>　　PT1=S1R?t=11.4×8.4× (270-25) =23940kJ/h</p><p>　　(2)熱載體往返回路保溫層表面熱損失為:

92、</p><p>　　PT2=K?H=0.203(H2-H1)</p><p>　　K一為由生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)得出的比例系數(shù)為0.203.</p><p>　　(3)蒸發(fā)器的加熱介質(zhì)為聯(lián)苯,因此溫度調(diào)節(jié)回路的熱損失估算可得S2=0.8㎡, S1=9.1㎡, PT3=S2R?t=19152kJ/h</p><p>　　所以耗熱量Q=H2-H1+Q損+H

93、水</p><p>　　=H2-H1+PT1+0.045(H2-H1)+PT3+H水</p><p>　　=(1+0.203) (513589-511148) +23940+19152+99269</p><p>　　=145298 kJ/h</p><p><b>　　4.2.4 聚合器</b></p>

94、<p>　　上部為圓筒形、下部為圓錐形的立式反應(yīng)器,錐體部有帶式攪拌器。旁邊</p><p>　　設(shè)有一分離器,其內(nèi)徑為960mm,槽體總長(zhǎng)1750mm,液面控制為30%。物料</p><p>　　在280℃下進(jìn)行常壓縮聚,=12000~13000。停留時(shí)間25分。</p><p>　　圖 聚合器中的能量流程圖</p><p>　　

95、熱量平衡式為Q-Q損=H2-H1+H水+Q反</p><p>　　基準(zhǔn):25℃、聚合產(chǎn)量為1000 kg/h</p><p>　　可查得215℃時(shí)水的比熱容為:4.264 kJ/(kg·K)</p><p>　　則進(jìn)口鹽溶液的焓為:H1=H1水+H1鹽</p><p>　　=50×4.389×(270-25)+9

96、50×2.1×(270-25)</p><p>　　=542540 kJ/h</p><p><b>　　反應(yīng)式為</b></p><p>　　由預(yù)聚物為12000可得n=53</p><p>　　所以由反應(yīng)式可得:生成尼龍66的質(zhì)量為821 kg/h</p><p>　　出口

97、預(yù)聚物的總重量為:821/95%=864 kg/h</p><p>　　出口預(yù)聚物中水的重量為:864-821=67.5kg/h</p><p>　　蒸發(fā)的水的重量為:50-43=7 kg/h</p><p>　　可査得水在常壓時(shí)的沸點(diǎn)為100℃, ?H汽化=2260 kJ/kg,因此蒸發(fā)的水產(chǎn)生的熱量為:H水=7×2260=15820kJ/h</p

98、><p>　　可査得280℃時(shí)水的比熱容為:4.417 kJ/(kg·K)</p><p>　　出口預(yù)聚物的焓為:H2=H2水+H2預(yù)聚物</p><p>　　=43×4.17×(280-25)+ 821×2.1×(280-25)</p><p>　　=487771 kJ/h</p>

99、<p>　　反應(yīng)熱:尼龍66鹽的反應(yīng)熱為28.50 kJ/kg·K</p><p>　　貝Q反=950×28.50×(280-270)=270750 kJ/h</p><p><b>　　熱損失:</b></p><p>　　(1)保溫設(shè)備面積及附屬設(shè)備熱損失為:</p><p&g

100、t;　　PT1=S1R?t=18×8.4× (280-25) =38556 kJ/h</p><p>　　根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),保溫層的熱阻在各種情況下差異不大,大概為8.4Kj/h·㎡·℃</p><p>　　(2)熱載體往返回路保溫層表面熱損失為:PT2=K?H=1.67（H2-H1)</p><p>　　(3)蒸發(fā)器的加

101、熱介質(zhì)為聯(lián)苯,因此溫度調(diào)節(jié)回路的熱損失:</p><p>　　估算可得S2=0.8S1=14. 4㎡ PT3=S2R?t=30845 kJ/h</p><p>　　所以耗熱量Q=H2-H1+Q損+H水+Q反</p><p>　　=H2-H1+PT1+0.134×(H2-H1)+PT3+H水+Q反</p><p>　　=

102、(1+1.67) (487771-542540) +38556+30845+15820+270750</p><p>　　=209738 kJ/h</p><p>　　5 聚合釜及各設(shè)備選型</p><p><b>　　5.1對(duì)設(shè)備的要求</b></p><p>　　連續(xù)縮聚工藝要求裝置能連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn),整個(gè)反應(yīng)過(guò)程盡可能驅(qū)除

103、全部水分。這就要求整套裝置傳熱效率高,以便短時(shí)間內(nèi)高效地把水蒸發(fā)排出體系外。</p><p><b>　　5.2溶解過(guò)程</b></p><p>　　尼龍“鹽配制成(60士0.5)%的水溶液后,pH值為7.8~8.0。應(yīng)在90℃下保溫貯存,以防產(chǎn)生結(jié)晶。</p><p><b>　　5.3預(yù)縮聚過(guò)程</b></p&g

104、t;<p>　　預(yù)縮聚過(guò)程反應(yīng)時(shí)間要充足,在反應(yīng)壓力下得到接近平衡的聚合物,以聚合物的形式束縛住二元胺,以便在降低反應(yīng)器壓力形成兩相體系時(shí)二元胺損失最小。</p><p>　　(1) 在預(yù)聚合開(kāi)始時(shí)控制溫度為215℃,壓力為1.8MPa。預(yù)熱器一定要滿(mǎn)足這一要求,要做到物料先進(jìn)先出,不能產(chǎn)生死角。</p><p>　　(2) 在橫一管、橫二管脫溶解水并進(jìn)行預(yù)縮聚,橫三管用以除

105、去分子間的縮聚水。</p><p>　　(3) 物料在橫管進(jìn)行反應(yīng)時(shí),控制液面高度以管截面的50%一60%較適宜。必須控制蒸汽產(chǎn)生的速率和排出的速率相等,管內(nèi)壓力保持恒定。</p><p>　　(4) 嚴(yán)格控制高I管和高l管的物料液面,它的高低會(huì)影響蒸發(fā)面和傳熱面,也影響物料在管中的停留時(shí)間,對(duì)排水效果及聚合物的結(jié)構(gòu)、分子量大小、分子量分布也有影響。</p><p>

106、;<b>　　5.4閃蒸過(guò)程</b></p><p>　　從預(yù)聚管中出來(lái)的物料通過(guò)閃蒸器迅速降壓,排出水分。這一過(guò)程要有足夠的熱量使物料溫度不降低,閃蒸后料溫保持280℃,這是閃蒸的關(guān)鍵。</p><p><b>　　5.5后縮聚過(guò)程</b></p><p>　　后縮聚是酞胺反應(yīng)接近平衡的最終聚合階段,物料在后聚合釜停留時(shí)

107、間要比常壓時(shí)間短,溫度控制在280℃,真空度為0.053~0.067MPa。后縮聚釜液面控制極為重要,要嚴(yán)格控制在一定范圍,而且要保持穩(wěn)定。</p><p>　　主要設(shè)備有濃縮槽、反應(yīng)器、閃蒸器、前聚合器、后聚合器。濃縮槽用內(nèi)盤(pán)管加熱使物料濃縮，反應(yīng)器為3段U型管（各段加熱溫度不同）。閃蒸器是重式加熱器，在臥式圓筒槽內(nèi)插入物料流于其內(nèi)的被加熱蛇管和加熱用熱油流于其內(nèi)的加熱蛇管，被加熱蛇管是由3段異徑管組成，閃蒸器

108、筒體中裝有液態(tài)聯(lián)苯，用加熱蛇管內(nèi)流動(dòng)的加熱用熱油加熱，從而產(chǎn)生聯(lián)苯蒸汽，再用該聯(lián)苯蒸汽加熱被加熱蛇管中流動(dòng)的物料[4]。前、后聚合器都是帶排料螺桿及夾套的立式圓筒槽。后聚合器還有真空調(diào)節(jié)系統(tǒng)。</p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 無(wú)錫輕工業(yè)學(xué)院，輕工業(yè)部上海輕工業(yè)設(shè)計(jì)院編。輕工業(yè)出版社。1990：77.</p>&l

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110、2,1（35,1）：50-52.</p><p>　　[5] 鄒 駿, 譚紹棟. 柳鋼1號(hào)干熄焦系統(tǒng)運(yùn)行分析與評(píng)價(jià)[J]. 柳鋼科技, 2010, (1) :1-3.</p><p>　　[6] 王星星, 雷衛(wèi)寧. 超臨界條件下溫度和壓力對(duì)電鑄鎳的影響[J]. 電鍍與環(huán)保, 2010, (2) :14-16.</p><p>　　[7] 鄒 駿, 譚紹棟. 柳鋼1號(hào)

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113、13] 中央廣播電視大學(xué)化工類(lèi)畢業(yè)設(shè)計(jì)指導(dǎo)書(shū)編寫(xiě)組?；ゎ?lèi)畢業(yè)設(shè)計(jì)指導(dǎo)書(shū)。北京：中央廣播電視大學(xué)出版社，1986：61.</p><p>　　[14] 武漢大學(xué)化學(xué)系化工教研編。化工制圖基礎(chǔ)。第二版，北京：高等教育出版社，1990：67.</p><p>　　[15] 華東化工學(xué)院機(jī)械制圖教研室編?；ぶ茍D。北京：高峰教育出版社，1991：54.</p><p>　

114、　[16] 丁富新。袁乃駒編。化學(xué)反應(yīng)工程例題與習(xí)題。北京：清華大學(xué)出版社，1991:84.</p><p>　　[17] [美]雷撕尼克著。化工過(guò)程分析與設(shè)計(jì)。蘇建民翻譯，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1985:132.</p><p>　　[18] 劉道德等編著。大學(xué)生畢業(yè)設(shè)計(jì)指導(dǎo)教程，長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2004:107.</p><p>　　[19] Tai K，

115、Arai Y，Temniahi H，et a1．[J]．App1．Polyrn．S，1980，25： 1789：55.</p><p>　　[20] 國(guó)家機(jī)械工業(yè)委員會(huì)編。泵類(lèi)產(chǎn)品樣本，第一冊(cè)，北京工業(yè)出版社，1988:135.</p><p>　　[21] 聶清德主編?；ぴO(shè)備設(shè)計(jì)。北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1991:84.</p><p>　　[22] 化工機(jī)械手冊(cè)

116、編輯委員會(huì)。化工機(jī)械手冊(cè)。天津；天津大學(xué)出版社，1991:29.</p><p>　　[23] 化工部化工工藝配管設(shè)計(jì)技術(shù)中心站組織編寫(xiě)?；す苈肥謨?cè)。北京：紡織工業(yè)出版社，1983:67.</p><p>　　[24] Mackay M E，Hawker C J，Malmstrom E，et a1．Anovel processing aid for polymer extrusion：R

117、heologyand processing of polyethylene and hyperbranchedpolymer blends[J]．J Rheol，1999，43(3)：781．</p><p>　　[25] 化工部基建局組織編寫(xiě)。工業(yè)管道安裝。北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1988:45.</p><p>　　[26] 上?；ぴO(shè)計(jì)院編?；すこ淘O(shè)計(jì)常用標(biāo)準(zhǔn)匯編（上）。北京：化學(xué)工

118、業(yè)出版社，1992:63.</p><p>　　[27] 蔡爾輔編。石油化工管道線設(shè)計(jì)。北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1986:78.</p><p>　　[28] 歐陽(yáng)周，劉道德編著。理工類(lèi)學(xué)生專(zhuān)業(yè)論文導(dǎo)寫(xiě)。長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2000:54.</p><p>　　[29] 歐陽(yáng)周，汪振華，劉道德編著。畢業(yè)論文和畢業(yè)設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)寫(xiě)作指南。長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2001:3

119、8.</p><p><b>　　致 謝</b></p><p>　　最后感謝xx對(duì)我們組的指導(dǎo)與幫助，以及全組成員的共同努力！感謝xx同學(xué)對(duì)工藝流程圖的精心繪制，xx同學(xué)對(duì)工藝過(guò)程的物料衡算和熱量衡算的詳細(xì)計(jì)算，還有xx的資料搜集與查找，以及吳王同學(xué)對(duì)工藝流程的整體設(shè)計(jì)與編輯整理。本次課程設(shè)計(jì)是我們班的首次嘗試，主要是鍛煉大家的繪圖能力，資料搜集與整理的能力，熟悉

120、工藝過(guò)程，為日后的畢業(yè)設(shè)計(jì)做準(zhǔn)備，如有不足之處，希望大家多提寶貴意見(jiàn)！</p><p><b>　　附 錄</b></p><p><b>　　作圖要求與說(shuō)明</b></p><p><b>　　1．管路畫(huà)法</b></p><p>　　管路要畫(huà)成水平或垂直，不用斜線或曲線，