酸解轉(zhuǎn)爐塵泥制備多元摻雜型Li(FeM)PO4.pdf

1、轉(zhuǎn)爐塵泥含有大量的鐵和多種有價(jià)金屬，是潛在價(jià)值很高的二次資源。因粒度細(xì)、堿金屬含量高等特點(diǎn)，目前的利用方式多限于回收其中的鐵組分用作冶金爐料，附加值低，且無(wú)法有效利用其中多種有價(jià)金屬。本研究采用酸解和選擇性沉淀方法，選擇性的同時(shí)回收塵泥中的Fe和多種有價(jià)金屬Al、Mg、Zn和Mn，將其作為Fe源和多種摻雜元素源，制備出多元摻雜型鋰離子電池正極材料Li(FeM)PO4/C（M=Al、Mg、Zn和Mn），并對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能進(jìn)行了表征

2、。同時(shí)，探討了濕法反應(yīng)產(chǎn)生的廢液的循環(huán)使用和利用方法。
　　實(shí)驗(yàn)采用硫酸酸解轉(zhuǎn)爐塵泥，回收 Fe及其他微量金屬元素（Mg、Zn、Mn、Al），除雜后，通過(guò)共沉淀法獲得前驅(qū)體“多元摻雜磷酸鐵”，前驅(qū)體經(jīng)預(yù)處理、配鋰、燒結(jié)合成得到Li(FeM)PO4/C。實(shí)驗(yàn)確定前驅(qū)體處理和燒結(jié)合成的的最佳工藝為：前驅(qū)體預(yù)處理溫度550℃、保溫0.5h；固相燒結(jié)溫度700℃，保溫8h。XRD及SEM結(jié)果顯示最佳實(shí)驗(yàn)條件下所得鋰離子電池正極材料Li(F

3、eM)PO4/C結(jié)晶完整，沒(méi)有明顯雜質(zhì)峰、顆粒規(guī)則、分布均勻、一次粒子粒徑約100nm。常溫下，對(duì)Li(FeM)PO4/C及純?cè)噭┖铣傻腖iFePO4/C正極材料進(jìn)行了不同電流密度下的充放電測(cè)試。電流密度為15、75、150、300和750mA·g-1時(shí)，Li(FeM)PO4/C的放電容量分別為165.9、162.8、154.1、135.2和122.4 mAh·g-1，而純?cè)噭┖铣僧a(chǎn)物的放電容量分別為156.8、140.8、132.5、

4、115.2和100.8 mAh·g-1，以塵泥為原料的Li(FeM)PO4/C的電化學(xué)性能明顯更為優(yōu)異，說(shuō)明源自轉(zhuǎn)爐塵泥的多種摻雜元素有益于改善產(chǎn)物電化學(xué)性能。
　　根據(jù)沉淀反應(yīng)廢液中含有大量硫酸根及銨根離子的特點(diǎn)，確定廢液利用的最佳途徑為：一次廢液回用到酸解過(guò)程中，二次廢液生產(chǎn)硫酸銨。研究發(fā)現(xiàn)，與過(guò)量硫酸合成的Li(FeM)PO4/C正極材料相比，廢液回用所制備的Li(FeM)PO4/C中摻雜元素的量略高，且電化學(xué)性能也高于前者