無水無氧實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)

1、無水無氧實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)無水無氧實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)摘要摘要：在我們的實(shí)驗(yàn)研究工作中經(jīng)常會遇到一些特殊的化合物，有許多是對空氣敏感的物質(zhì)——怕空氣中的水和氧；為了研究這類化合物——合成、分離、純化和分析鑒定，必須使用特殊的儀器和無水無氧操作技術(shù)。否則，即使合成路線和反應(yīng)條件都是合適的，最終也得不到預(yù)期的產(chǎn)物。所以，無水無氧操作技術(shù)已在有機(jī)化學(xué)和無機(jī)化學(xué)中較廣泛的運(yùn)用。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：高真空線操作；Schlenk操作；手套箱操作引言引言由于Schlen

2、k操作的特點(diǎn)是在惰性氣體氣氛下(將體系反復(fù)抽真空——充惰性氣體)，使用特殊的玻璃儀器進(jìn)行操作；這一方法排除空氣比手套箱好，對真空度要求不太高(由于反復(fù)抽真空——充惰性氣體)，更安全，更有效。其操作量從幾克到幾百克，一般的化學(xué)反應(yīng)(回流、攪拌、滴加液體及固體投料等)和分離純化(蒸餾、過濾、重結(jié)晶、升華、提取等)以及樣品的儲藏，轉(zhuǎn)移都可用此操作，因此已被廣泛運(yùn)用。由于無水無氧操作技術(shù)主要對象是對空氣敏感的物質(zhì)，操作技術(shù)是成敗的關(guān)鍵。稍有疏忽

3、，就會前功盡棄，因此對操作者要求特別嚴(yán)格。1實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行全盤的周密計(jì)劃。由于無氧操作比一般常規(guī)操作機(jī)動靈活性小，因此實(shí)驗(yàn)前對每一步實(shí)驗(yàn)的具體操作、所用的儀器、加料次序、后處理的方法等等都必須考慮好。所用的儀器事先必須洗凈、烘干。所需的試劑、溶劑需先經(jīng)無水無氧處理。在操作中必須嚴(yán)格認(rèn)真、一絲不茍、動作迅速、操作正確。實(shí)驗(yàn)時(shí)要先動腦后動手。由于許多反應(yīng)的中間體不穩(wěn)定，也有不少化合物在溶液中比固態(tài)時(shí)更不穩(wěn)定，因此無氧操作往往

4、需要連續(xù)進(jìn)行，直到拿到較穩(wěn)定的產(chǎn)物或把不穩(wěn)定的產(chǎn)物貯存好為止。操作時(shí)間較長，工作比較艱苦。操作者應(yīng)該不怕苦、不怕累、操作者之間還應(yīng)相互協(xié)作，互相支持，共同完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)。1.1雙排管操作的實(shí)驗(yàn)原理雙排管是進(jìn)行無水無氧反應(yīng)操作的一套非常有用的實(shí)驗(yàn)儀器，其工作原理是：兩根分別具有5—8個(gè)支管口的平行玻璃管，通過控制它們連接處的雙斜三通活塞，對體系進(jìn)行抽真空和充惰性氣體兩種互不影響的實(shí)驗(yàn)操作，從而使體系得到我們實(shí)驗(yàn)所需要的無水無氧的環(huán)境要求1.

5、2雙排管實(shí)驗(yàn)操作步驟1.2.1實(shí)驗(yàn)所需的儀器、藥品、溶劑必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求事先進(jìn)行無水無氧處理（具體操作參看《常用試劑的純化》）。有惰性溶劑的脫脂棉花球擦洗其表面，去掉表面的油污及機(jī)械雜質(zhì)；用純化過的溶劑沖洗管子的內(nèi)壁；1.4惰性氣體的凈化實(shí)驗(yàn)室中常用的惰性氣體是氮、氬和氦。其中氮最易得到，且價(jià)格便宜，因而使用得最為普遍。以氮為保護(hù)氣體的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它的相對密度與空氣很接近，在氮保護(hù)下稱量物質(zhì)的質(zhì)量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室溫

6、下與鋰反應(yīng)，在較高溫度下和別的物質(zhì)(如金屬鎂)也能發(fā)生反應(yīng)，氮還能與某些過渡金屬形成配合物，從而限制了它的應(yīng)用。因此在這種情況下必須用氬作保護(hù)氣體。氬較氮難得，價(jià)格昂貴，只有在特殊條件下才使用。氮、氬、氦的凈化方法基本相同。以氮為例說明惰性氣體的凈化方法和過程是有普遍意義的。所謂情性氣體凈化，主要是指將惰性氣體中所含的氧和水的量降到要求值以下。國內(nèi)氣體純度一般分為普通級與高純級，普通氮含量99.9%，價(jià)格很便宜，用前必須純化；高純氮含量

7、99.999%或99.99%。高純氮的含氧和含水總量1050ppm，這對于一般的無氧操作已可滿足。但對于特別敏感的化合物，例如含f電子的金屬有機(jī)化合物，要求氧的含量小于5ppm，這時(shí)所用的惰性氣體必須再純化處理——脫水、脫氧。1.4.1脫水方法(1)低溫凝結(jié)：降低溫度水蒸氣要冷凝結(jié)冰.降低溫度能使惰性氣體中的水含量大幅度地降低.常用的冷凍劑可以是對氣體中含水量要求不同可以選擇不同的冷凍劑。液氮、液態(tài)空氣、干冰—丙酮混合物、干冰等它們能達(dá)

8、到的最低溫度相差很大。(2)使用干燥劑干燥惰性氣體：常用干燥劑有氯化鈣，氫化鈣、五氧化二磷、濃硫酸以及分子篩等；1.4.2脫氧方法脫氧方法（1)干法脫氧：讓氣體通過脫氧劑，脫氧劑通常是金屬或金屬氧化物；如（活性銅、鈉鉀合金、“401”脫氧劑等）。(2)濕法脫氧：讓氣體通過具有還原性物質(zhì)的溶液；(由于會帶入水或其它溶劑所以很少采用)。（附圖一）1.5注射器針管技術(shù)反應(yīng)裝置安裝好后，用真空泵抽真空，同時(shí)以小火烘烤，去除儀器內(nèi)的空氣及表面吸附