實驗1-3

1、實驗實驗1.x射線衍射儀結構及應用射線衍射儀結構及應用一、實驗目的概括了解X射線晶體分析儀的構造使用。會使用X射線衍射儀獲取物質(zhì)的結構數(shù)據(jù)。二、X射線晶體分析儀介紹X射線晶體分析儀包括X射線管、高壓發(fā)生器以及控制線路等幾部分。圖實1—1是目前常用的熱電子密封式X射線管的示意圖。陰極由鎢絲繞成螺線形，工作時通電至白熱狀態(tài)。由于陰陽極間有幾十千伏的電壓，故熱電子以高速撞擊陽極靶面。為防止燈絲氧化并保證電子流穩(wěn)定，管內(nèi)抽成1.33X109~1

2、.33X11Mpa，的高真空。為使電子束集中，在燈絲外設有聚焦罩。陽極靶由熔點高、導熱性好的銅制成，靶面上鍍一層純金屬。常用的金屬材料有Cr，F(xiàn)e，Co，Ni，Cu，Mo，W等。當圖實11高速電子撞擊陽極靶面時，便有部分動能轉(zhuǎn)化為X射線，但其中約有99％將轉(zhuǎn)變?yōu)闊帷榱吮Ｗo陽極靶面，管子工作時需強制冷卻。為了使用流水冷卻，也為了操作者的安全，應使X射線管的陽極接地，而陰極則由高壓電纜加上負高壓。X射線管有相當厚的金屬管套，使X射線只能從

3、窗口射出。窗口由吸收系數(shù)較低的Be片制成。結構分析X射線管通常有四個對稱的窗口，靶面上被電子轟擊的范圍稱為焦點，它是發(fā)射X射線的源泉。用螺線形燈絲時，焦點的形狀為長方形(面積常為lmm10mm)，此稱實際焦點。窗口位置的設計，使得射出的X射線與靶面成6角(圖實l2)。從長方形短邊上的窗口所看到的焦點為lmm2的正方形，稱點焦點，在長邊方向看則得到線焦點。一般的照相多采用點焦點，而線焦點則多用在衍射儀上。(3）從試樣上衍射的X射線束，在F

4、處聚焦，放在這個位置的第二個狹縫，稱為接收狹縫(RS)生產(chǎn)廠供給0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米寬的接收狹縫。(4）第三個狹縫是防止空氣散射等非試樣散射X射線進入計數(shù)管，稱為防散射狹縫(SS)。SS和DS配對，生產(chǎn)廠供給與發(fā)散狹縫的發(fā)射角相同的防散射狹縫。(5）S1、S2稱為索拉狹縫，是由一組等間距相互平行的薄金屬片組成，它限制入射X射線和衍射線的垂直方向發(fā)散。索拉狹縫裝在叫做索拉狹縫盒的框架里。這個框架兼作其他狹縫插座用，即插入D

5、S，RS和SSRSDSSS濾波片四.X射線探測記錄裝置衍射儀中常用的探測器是閃爍計數(shù)器(SC)，它是利用X射線能在某些固體物質(zhì)(磷光體)中產(chǎn)生的波長在可見光范圍內(nèi)的熒光，這種熒光再轉(zhuǎn)換為能夠測量的電流。由于輸出的電流和計數(shù)器吸收的X光子能量成正比，因此可以用來測量衍射線的強度。閃爍計數(shù)管的發(fā)光體一般是用微量鉈活化的碘化鈉(NaI)單晶體。這種晶體經(jīng)X射線激發(fā)后發(fā)出藍紫色的光。將這種微弱的光用光電倍增管來放大，發(fā)光體的藍紫色光激發(fā)光電倍增