化妝品中抗生素檢測(cè)項(xiàng)目結(jié)題報(bào)告

1、1附件5化妝品中甲醇的檢測(cè)方法（氣相色譜法）1范圍本方法規(guī)定了化妝品中甲醇的氣相色譜測(cè)定方法。本方法適用于化妝品中甲醇的測(cè)定。2方法提要樣品在經(jīng)過(guò)氣液平衡、直接提取或蒸餾后，采用氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法甲醇的檢出限：氣液平衡法，分流比20:1，取樣量為1g時(shí)，檢出濃度20mgkg，定量濃度80mgkg；直接法，分流比50:1，取樣量為2g時(shí)，檢出濃度25mgkg，定

2、量濃度100mgkg；蒸餾法，分流比50:1，取樣量為10g時(shí)，檢出濃度25mgkg，定量濃度100mgkg。3試劑和材料除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純。水為GBT6682規(guī)定的一級(jí)水。3.1高純氮（99.999%）3.2高純氫（99.999%）3.3無(wú)油壓縮空氣，經(jīng)裝5分子篩的凈化管凈化。3.4無(wú)甲醇乙醇（色譜純）：取1.0μl注入色譜儀，應(yīng)無(wú)雜峰出現(xiàn)，無(wú)甲醇檢出。3?。?.1.1）甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2

3、.0ml于50ml容量瓶中，用無(wú)甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4gL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，搖勻，備用。5.1.4蒸餾法標(biāo)準(zhǔn)溶液系列取（5.1.1）甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ml于250ml蒸餾燒瓶中，加水50ml，氯化鈉（3.7）2.0g，無(wú)甲醇乙醇（3.4）35ml，水浴加熱蒸餾，收集蒸餾液于50.0ml容量瓶中，至接近刻線，加無(wú)甲醇乙醇（3.4）定容，配制成0.1、0.2、

4、0.4、1.0、2.0gL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，搖勻，備用。5.2樣品處理5.2.1氣液平衡法取樣品約1g（精確至0.01g）于頂空瓶（4.4）中，加75％乙醇（3.5）10.0ml，密封后振搖，置于頂空進(jìn)樣器中，70℃平衡20min，取氣液平衡后的液上氣體作為待測(cè)樣品。5.2.2直接法取樣品約2g（精確至0.01g）于10ml刻度管中，加無(wú)甲醇乙醇（3.4）定容，振搖，渦旋混勻，超聲提取15min，5000rpm離心10min，取上清液0.