氧壓酸浸法從鈮鈦鈾礦中選擇性提取鈾

1、氧壓酸浸法從鈮鈦鈾礦中選擇性提取鈾氧壓酸浸法從鈮鈦鈾礦中選擇性提取鈾劉會武，黃永，賈秀敏，馬嘉，劉忠臣，師留印，楊劍飛，向秋林（核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京101149）摘要：摘要：采用氧壓酸浸工藝選擇性提取鈮鈦鈾復雜多金屬礦石中的鈾，并對浸出過程鈾、鈮、鈦、鐵等元素的溶出行為進行了研究。結(jié)果表明，在硫酸用量240gkg、礦漿液固體積質(zhì)量比1.5mLg、浸出反應溫度180℃、氧氣分壓0.5MPa、反應時間6h條件下，鈾浸出率可達到97

2、.2%，而鈮、鈦、鐵等則留于浸出殘渣中。實現(xiàn)了從復雜難破解多金屬礦石中高效選擇性提鈾的目的。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：氧壓酸浸；選擇性浸出；鈮鈦鈾礦；鈦鐵金紅石中圖分類號：中圖分類號：TL212.12文獻標志碼：文獻標志碼：A文章編號：文章編號：10077545（2019）01000000iveLeachingofUraniumfromBetafitebyOxygenPressureLeachingLIUHuiwuHUANGYongJIAXium

3、inMaJiaLIUZhongchenSHILiuyinYANGJianfeiXIANGQiulin(BeijingResearchInstituteofChemicalEngineeringMetallurgyCNNCBeijing101149China)Abstract：Uraniumwasiveleachedfromcomplicatedpolymetallicesbetafitebyoxygenpressureleaching.

4、DissolvingperfmancesofUNbTiFewereinvestigated.Theresultsshowthaturaniumleachingrateis97.2%mostofNbTiFeremainsinleachingresidueundertheoptimumconditionsincludingdosageofsulfuricacidof240gkgLSof1.5mLgleachingtemperatureof1

5、80℃oxygenpartialpressureof0.5MPaleachingtimeof6h.Highefficiencyiveextractionofuraniumfromcomplicatedpolymetallicesisachieved.Keywds：oxygenpressureacidleachingiveleachingbetafiteilmenutite目前，含鈾鈮鉭精礦主要采用高濃度氫氟酸和硫酸作為浸出劑提取鈮、鉭[

6、13]，而礦石中的鈾基本上仍留在浸出殘渣中。對于浸出渣中鈾的提取研發(fā)了濃硫酸預處理—焙燒[4]、石灰中和[5]、清水洗滌[6]等脫氟、固氟工藝，從而打破氟離子與鈾的沉淀平衡，實現(xiàn)浸出渣中鈾的浸出。上述工藝對于處理鈮鉭含量高、鈾含量較低的鈮鉭精礦產(chǎn)品是合理的，但對于鈾鈮（鉭）含量相當?shù)膹碗s多金屬礦，則存在工藝復雜、試劑消耗較高等問題；此外，混酸浸出提取鈮鉭過程，礦石中的鈾不可避免地部分溶解，不但造成了金屬損失，而且增加了廢水處理及中和渣處

7、置的復雜性。為此，根據(jù)鈮鈦鈾復雜多金屬礦組成特點，研究提出采用氧壓硫酸浸出工藝選擇性提取有價金屬，以期簡化復雜難處理多金屬鈾礦物的高效破解與多金屬分離工藝，實現(xiàn)有價金屬鈾的有效提取。1試驗部分試驗部分1.1試驗原料與設備試驗原料與設備試驗原料為某鈾鈮鉛多金屬礦原礦石選礦得到鈮鈦鈾精礦粉，0.074mm占比78%，主要化學成分（%）：U0.425、Nb0.359、Fe16.5、Ti3.04、Ca8.80、SiO229.94、S7.35、C

8、O24.48。從化學成分來看，礦石中鈾具有很好的回收價值，但鈮品位較低；礦石中碳酸鹽和硫化物含量均較高，可能造成浸出工藝試劑消耗較高。XRD和電子探針分析（圖1）結(jié)果表明，礦石主要組成礦物有鈮鈦鈾礦、石英、蝕變長石、黃鐵礦、鋯石、重晶石、金紅石、磁鐵礦，含少量榍石和獨居石等。Bet鈮鈦鈾礦，Mt磁鐵礦，Sph榍石，Zir鋯石，Py黃鐵礦圖1鈮鈦鈾礦物電子探針圖鈮鈦鈾礦物電子探針圖Fig.1Electronprobephotosofbet

9、afitemineralsample收稿日期：收稿日期：20180831基金項目：基金項目：中國核工業(yè)集團有限公司科技創(chuàng)新計劃核心能力提升項目（中核科發(fā)[2016]318號）doi：10.3969j.issn.10077545.2019.01.010率隨浸出溫度升高逐步降低，200℃時浸出液中鐵濃度可降低至2.8gL；試驗過程同時發(fā)現(xiàn)，當溫度升高后氧氣消耗也隨之增加，浸出液酸度升高；礦漿過濾速度也明顯得以改善，這仍是浸出液中三價鐵離子氧

10、化生成赤鐵礦所致。綜合考慮，確定浸出溫度為180℃。130140150160170180190200210607080901005051015202530鐵、鈦、鈮浸出率%鈾浸出率%浸出溫度℃UFeTiNb圖3浸出溫度對金屬浸出率的影響浸出溫度對金屬浸出率的影響Fig.3Influenceofreactiontemperatureonmetalsleachingrate2.3氧分壓對浸出的影響氧分壓對浸出的影響試驗條件：礦石質(zhì)量200g

11、、硫酸用量240gkg、液固比2、溫度180℃、反應時間8h、攪拌轉(zhuǎn)速900rmin，氧分壓對鈮鈦鈾精礦中鈾、鈮、鈦、鐵浸出率的影響見圖4。從圖4可以看出，不通氧氣直接硫酸加壓浸出，鈾浸出率僅達到88.2%，而礦石中鐵溶出率較高，浸出液中鐵離子濃度達到30gL。同時由于體系缺氧氣，溶液中鐵離子不能發(fā)生水解而釋放出氫離子，造成硫酸用量增至350gkg。氧壓酸法浸出可顯著提高鈾浸出率，同時可減少浸出過程硫酸消耗、降低溶液中鐵離子濃度；在氧壓

12、酸浸條件下，不同氧氣壓力對鈾浸出率及溶液中鐵離子控制影響不明顯，氧分壓過高反而增加了氧氣消耗。因此，確定浸出過程氧分壓為0.5MPa。0.00.20.40.60.81.01.21.41.6607080901000102030405060鐵、鈦、鈮浸出率%鈾浸出率%氧分壓MPaUFeTiNb圖4氧分壓對金屬浸出率的影響氧分壓對金屬浸出率的影響Fig.4Influenceofoxygenpartialpressureonmetalsleac

13、hingrate2.4浸出時間對浸出的影響浸出時間對浸出的影響試驗條件：礦石質(zhì)量200g、硫酸用量240gkg、液固比2、反應溫度180℃、氧分壓0.5MPa、攪拌轉(zhuǎn)速900rmin，浸出時間對鈮鈦鈾精礦中鈾、鈮、鈦、鐵浸出率的影響見圖5。從圖5可以看出，鈾浸出率隨著浸出時間的延長而提高，浸出6h，鈾浸出率達到97.2%，繼續(xù)延長浸出時間鈾浸出率變化不大，說明已經(jīng)達到浸出平衡；鐵的溶出隨著反應時間的延長而逐步下降，反應6h時，溶液中鐵的