現(xiàn)代材料測(cè)試技術(shù)試題答案匯總

1、一、X射線物相分析的基本原理與思路在對(duì)材料的分析中我們大家可能比較熟悉對(duì)它化學(xué)成分的分析，如某一材料為Fe96.5%C0.4%Ni1.8%或SiO261%Al2O321%CaO10%FeO4%等。這是材料成分的化學(xué)分析。一個(gè)物相是由化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)兩部分所決定的。X射線的分析正是基于材料的晶體結(jié)構(gòu)來(lái)測(cè)定物相的。X射線物相分析的基本原理是什么呢？每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排

2、列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X射線通過(guò)晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線的強(qiáng)度來(lái)表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類(lèi)及其在晶胞中的位置有關(guān)。衍射花樣有兩個(gè)用途：一是可以用來(lái)測(cè)定晶體的結(jié)構(gòu)，這是比較復(fù)雜的；二是用來(lái)測(cè)定物相。所以，任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來(lái)鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相，分析的

3、思路將樣品的衍射花樣與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射花樣進(jìn)行比較從中找出與其相同者即可。X射線物相分析方法有：定性分析——只確定樣品的物相是什么？包括單相定性分析和多相定性分析定量分析——不僅確定物相的種類(lèi)還要分析物相的含量。二、單相定性分析利用X射線進(jìn)行物相定性分析的一般步驟為:①用某一種實(shí)驗(yàn)方法獲得待測(cè)試樣的衍射花樣；②計(jì)算并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應(yīng)的相對(duì)強(qiáng)度I值；③參考對(duì)比已知的資料鑒定出試樣的物相。1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粉末衍射卡片標(biāo)準(zhǔn)物

4、質(zhì)的X射線衍射數(shù)據(jù)是X射線物相鑒定的基礎(chǔ)。為此，人們將世界上的成千上萬(wàn)種結(jié)晶物質(zhì)進(jìn)行衍射或照相，將它們的衍射花樣收集起來(lái)。由于底片和衍射圖都難以保存，并且由于各人的實(shí)驗(yàn)的條件不同（如所使用的X射線波長(zhǎng)不同），衍射花樣的形態(tài)也有所不同，難以進(jìn)行比較。因此，通常國(guó)際上統(tǒng)一將這些衍射花樣經(jīng)過(guò)計(jì)算，換算成衍射線的面網(wǎng)間距d值和強(qiáng)度I，制成卡片進(jìn)行保存?？ㄆ钤缡怯蒍.D.Hanawalt于1936年發(fā)創(chuàng)立的，1964年由美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)（Ame

5、rianSocietyfTestingMaterials）接管，所以過(guò)去稱(chēng)為ASTM卡片或PDF卡片（PowderDiffractionFile）。目前這套卡片由“國(guó)際粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)”（JointCommitteeonPowderDiffractionStards）與美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）、美國(guó)結(jié)晶學(xué)協(xié)會(huì)（ACA）、英國(guó)物理研究所（IP）、美國(guó)全國(guó)腐蝕工程師協(xié)會(huì)（NACE）等十個(gè)專(zhuān)業(yè)協(xié)會(huì)聯(lián)合編纂。稱(chēng)JCPDS卡片。是目前上最為

6、完備的X射線粉末衍射數(shù)據(jù)。至1985年出版了46000張卡片，并且在不斷補(bǔ)充。現(xiàn)在已可以通過(guò)光盤(pán)進(jìn)行檢索。此外一些專(zhuān)門(mén)的部門(mén)或組織也出版列在每個(gè)項(xiàng)的第一、第二兩個(gè)d值來(lái)決定。首先根據(jù)第一個(gè)d值的大小，把從用999.99到1.00A的d值分成51個(gè)區(qū)間，這就是所謂的哈氏組。各個(gè)項(xiàng)就按本身的第一個(gè)d值歸入相應(yīng)的組。屬于同一個(gè)組的所有各個(gè)項(xiàng)的排列的先后則以第二個(gè)d值的大小為準(zhǔn)，按d值由大而小的順序排列。當(dāng)有兩個(gè)或若干個(gè)項(xiàng)它們的第二個(gè)d值彼此相

7、同時(shí)，則按第一個(gè)d值由大而小排列。若第一個(gè)d值也相同時(shí)。則由第三個(gè)d值的大小來(lái)確定。3、分析方法：（1）獲得衍射圖后，測(cè)量衍射線的2θ，計(jì)算出晶面間距d。并測(cè)量每條衍射線的峰高，以是最高的峰的強(qiáng)度作為100，計(jì)算出每條衍射線的相對(duì)強(qiáng)度I／I0。（2）根據(jù)待測(cè)相的衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)線的晶面間距值d1、d2、d3（最好還應(yīng)當(dāng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)它們的誤差）。（3）根據(jù)d1值，在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)d組。（4）在該組內(nèi)，根據(jù)d2和d3找出與d1、d2、d

8、3值符合較好的一些卡片。（5）若無(wú)適合的卡片，改變d1、d2、d3順序，再按（2）（4）方法進(jìn)行查找。（6）最后把待測(cè)相的所有衍射線的d值和II0與查找出的卡片上數(shù)據(jù)進(jìn)行一一對(duì)比，若獲得與卡片數(shù)據(jù)基本吻合，該卡片上所示物質(zhì)即為待測(cè)相。舉例：如某物質(zhì)的衍射圖如下圖所示。選8條強(qiáng)度最大的衍射線，按強(qiáng)度順序排列為3.027、1.908、2.279、1.872、2.090、2.49、3.842、1.923查哈氏索引3.04~3.00組發(fā)現(xiàn):當(dāng)?shù)?/p>

9、一個(gè)d值為3.04，第二個(gè)d值為2.29，第三個(gè)d值為2.10時(shí)，這個(gè)卡片的8個(gè)數(shù)據(jù):3.042.292.101.911.882.503.861.60與上述的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較吻合，所列卡片號(hào)為5586，該物質(zhì)為CaCO3。找出卡片，將卡片上所有數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一一比較列表，光盤(pán)版數(shù)據(jù)庫(kù)的使用4、物相鑒定中應(yīng)注意的問(wèn)題實(shí)驗(yàn)所得出的衍射數(shù)據(jù)，往往與標(biāo)準(zhǔn)卡片或表上所列的衍射數(shù)據(jù)并不完全一致，通常只能是基本一致或相對(duì)地符合。盡管兩者所研究的樣品確實(shí)是同

10、一種物相，也會(huì)是這樣。因而，在數(shù)據(jù)對(duì)比時(shí)注意下列幾點(diǎn)，可以有助于作出正確的判斷。（1）d的數(shù)據(jù)比II0數(shù)據(jù)重要。?即實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)兩者的d值必須很接近，一般要求其相對(duì)誤差在上1％以內(nèi)。II0值容許有相當(dāng)大的出入。即使是對(duì)強(qiáng)線來(lái)說(shuō)，其容許誤差甚至可能達(dá)到50％以上。這是因?yàn)椋鳛槊婢W(wǎng)間距本身來(lái)說(shuō)。d值是不會(huì)隨實(shí)驗(yàn)條件的不同而改變的，只是在實(shí)驗(yàn)和測(cè)量過(guò)程中可能產(chǎn)生微小的誤差。然而。II0值卻會(huì)隨實(shí)驗(yàn)條件(如靶的不同、制樣方法的不同等)不