阿司匹林實(shí)驗(yàn)報(bào)告上交版

1、學(xué)號(hào)：學(xué)號(hào)：20135150862013515086姓名：姓名：王智存王智存班級(jí)：班級(jí)：藥學(xué)三班藥學(xué)三班阿司匹林腸溶片藥物分析3.3.薄層色譜鑒別薄層色譜鑒別①供試品溶液的制備：取本品細(xì)粉0.1546g(約相當(dāng)于阿司匹林50mg)，加乙醇5ml，振搖溶解，靜置，取上清液，即得。②參比物溶液的制備：取復(fù)方甲惡唑細(xì)粉0.2046g，研細(xì)，加乙醇19.45ml溶解，靜置，取上清液即得。③對(duì)照品溶液制備：取阿司匹林對(duì)照品50mg，加乙醇5ml振

2、搖溶解，靜置，取上清液，即得。④取參比物溶液，對(duì)照品溶液和供試品溶液各2μl，點(diǎn)樣于硅膠GF254板（快檢專用薄層板），將正己烷乙酸乙酯冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10ml倒入層析缸中，將點(diǎn)樣完畢的薄層板放入，待展開前沿至距原點(diǎn)8cm處，將板取出，待展開劑揮盡，置于254nm紫外光燈下觀察，計(jì)算比移值。（二）（二）阿司匹林腸溶片的雜質(zhì)檢查阿司匹林腸溶片的雜質(zhì)檢查1、游離水楊酸取本品細(xì)粉0.3880g用乙醇30ml分次研磨，并移入10

3、0ml容量瓶中，充分振搖，用水稀釋至刻度，搖勻，立即濾過，精密量取濾液6ml，置50ml納氏比色管中，用水稀釋至50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液3ml，搖勻，30秒內(nèi)如顯色，與對(duì)照液（精密量取0.01%水楊酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀釋至50ml，再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液3ml，搖勻）比較，不得更深.（三）（三）阿司匹林腸溶片的含量測(cè)定阿司匹林腸溶片的含量測(cè)定1.兩步滴定法取本品細(xì)粉0.61

4、21g，研細(xì)，用中性乙醇70ml分?jǐn)?shù)次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振搖，再用水適量洗滌研缽數(shù)次，洗液合并于100ml容量瓶中，超聲處理2min，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取濾液10ml(約相當(dāng)于阿司匹林03g)，置錐形瓶中，加中性乙醇20mL，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1molL)至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1molL)40mL。置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速