sop-5112-00 tas-900原子吸收分光光度計使用、維護保養(yǎng)sop

1、頁碼：1文件編碼：SOP5112四川新斯頓制藥有限責任公司四川新斯頓制藥有限責任公司設備設備版本號：00題目：TAS990TAS990原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計使用、維護保養(yǎng)使用、維護保養(yǎng)SOP制定人：審核人：批準人：頒發(fā)部門：質量部制定日期：審核日期：批準日期：生效日期：分發(fā)部門：質量部、設備部文件編寫修訂歷史：本文件為新版GMP實施后首次制定1.目的規(guī)范TAS990原子吸收分光光度計的操作，保證測量的準確度和精密度及儀器的

2、良好保養(yǎng)維護。2.適用范圍適用于TAS990原子吸收分光光度計的使用操作。3.職責檢驗員：嚴格按照該規(guī)程進行操作，并做好記錄。QC主管：監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。4.內容4.1.技術參數4.1.1.分析參數：主要介紹了儀器條件、測試方法；4.1.2.校正曲線：包括線性相關系數、斜率、截距；4.1.3.測試數據：包含了線性相關系數、特征濃度特征量、檢出限和相對標準偏差；4.1.4.線性相關系數：使用測試曲線最終測試結果，小數點后保留4位；4.1.

3、5.特征濃度：以SA＝C0.0044A公式計算特征濃度；C是測試溶液的濃度，SA是特征濃度，μg?mL1，A是測試溶液的吸光度值，保留兩位有效數字；4.1.6.特征量：以SA＝C0.0044VA公式計算特征量；C是測試溶液的濃度，ng?mL1；A是測試溶液的吸光度值。保留二位有效數字；4.1.7.對檢出限：使用Dc＝C3σA（火焰）；公式計算Dc為相對檢出限，單位μg?mL1；C為待測溶液濃度，μg?mL1；σ為空白溶液測量標準偏差，是

4、對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進行11次的連續(xù)測定之后求得的；4.1.8.檢出限：Dm＝CV3σA（石墨爐）Dm為絕對檢出限，單位pg；C為待測溶液濃度，ng?mL1；V為進樣體積，μL；σ為空白溶液測量標準偏差，是對空白溶液或接近空白的待測元素溶液的吸光度進行11次的連續(xù)測定之后求得的。保留兩位有效數字；4.1.9.相對標準偏差：選用吸光度為0.3~0.5范圍內溶液濃度進行連續(xù)測試（火焰11次，石墨爐7次，手工進樣完成）的

5、測試結果。頁碼：3文件編碼：SOP5112四川新斯頓制藥有限責任公司四川新斯頓制藥有限責任公司設備設備版本號：00題目：TAS990TAS990原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計使用、維護保養(yǎng)使用、維護保養(yǎng)SOP4.3.1.1.4.打開TAS990火焰型原子吸收主機電源；4.3.1.1.5.雙擊TAS990程序圖標“AAwin”，選擇“聯機”，單擊“確定”，進入儀器自檢畫面。等待儀器各項自檢“確定”后進行測量操作。4.3.1.2.操作

6、步驟4.3.1.2.1.選擇元素燈及測量參數：①選擇“工作燈（W）”和“預熱燈（R）”后單擊“下一步”；②設置元素測量參數，可以直接單擊“下一步”；③進入“設置波長”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長。尋峰完成后，單擊“關閉”，回到尋峰畫面后再單擊“關閉”。④單擊“下一步”，進入完成設置畫面，單擊“完成”。4.3.1.2.2.配置測量樣品和標準樣品：①單擊“樣品”，進入“樣品設置向導”主要選擇“濃度單位”，②單擊“下一

7、步”，進入標準樣品畫面，根據所配制的標準樣品設置標準樣品的數目及濃度，③單擊“下一步”；進入輔助參數選項，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結束樣品設置。4.3.1.2.3.點火步驟：①選擇“燃燒器參數”輸入燃氣流量為1500以上；②檢查廢液管內是否有水；③打開空壓機，觀察空壓機壓力是否達到0.2MP；④打開乙炔，調節(jié)分表壓力為0.05MP；用發(fā)泡劑檢查各個連接處是否漏氣；⑤單擊點火按鍵，觀察火焰是否點燃；如果第一次沒有點燃，請等5

8、10秒再重新點火。⑥火焰點燃后，把進樣吸管放入蒸餾水中，單擊“能量”，選擇“能量自動平衡”調整能量到100%。4.3.1.2.4.測量步驟：①標準樣品測量：把進樣吸管放入空白溶液，單擊校零鍵，調整吸光度為零；單擊測量鍵，進入測量畫面（在屏幕右上角），依次吸入標準樣品（必須根據濃度從低到高的測量）。注意：在測量中一定要注意觀察測量信號曲線，直到曲線平穩(wěn)后再按測量鍵“開始”，自動讀數3次完成后再把進樣吸管放入蒸餾水中，沖洗幾秒鐘后再讀下一個