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1、重金屬在水中具有難降解、毒性強(qiáng)、具有積累效應(yīng)等特征,重金屬污染為人類生存和發(fā)展帶來了嚴(yán)重威脅,引起人們的廣泛關(guān)注,已成為備受關(guān)注的重大環(huán)保課題,國(guó)務(wù)院專門出臺(tái)了《重金屬污染綜合防治“十二五”規(guī)劃》以防治重金屬污染。本工作制備四氧化三鐵( Fe3O4)基納米復(fù)合材料吸附劑用于水溶液中重金屬離子的去除,通過復(fù)合生物質(zhì)炭、Graphene以及氧化物TiO2等改變其表面形態(tài),提高其吸附能力。以Cu(II)和Cr(VI)為目標(biāo)污染物,測(cè)試其對(duì)重金
2、屬離子的吸附去除性能。
本文采用水熱方法制備了Fe3O4,四氧化三鐵/松球( Fe3O4/Pinecone),四氧化三鐵/石墨烯( Fe3O4/Graphene),四氧化三鐵/二氧化鈦(Fe3O4/TiO2),四氧化三鐵/二氧化鈦/石墨烯( Fe3O4/TiO2/Graphene)等吸附劑,探討了不同合成物配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等合成條件對(duì)吸附劑性能的影響,采用X射線衍射( XRD)、掃描電子顯微鏡( SEM)以及比表面積(
3、 BET)對(duì)吸附劑的晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和比表面積進(jìn)行表征。探究不同實(shí)驗(yàn)條件下吸附劑對(duì)重金屬離子吸附量和去除率的影響,探索吸附劑的動(dòng)力學(xué)過程,采用Langmuir、Freundlich和Temkin模型進(jìn)行模擬吸附過程,探究Fe3O4基復(fù)合吸附劑對(duì)重金屬離子的吸附去除機(jī)理,通過重金屬離子在Fe3O4納米吸附劑的解吸實(shí)驗(yàn)判斷吸附反應(yīng)是否可逆,進(jìn)一步補(bǔ)充吸附去除機(jī)理,吸附劑吸附去除重金屬離子一般經(jīng)過吸附劑表面的表面擴(kuò)散、吸附劑顆粒的內(nèi)部擴(kuò)散,
4、最后在吸附劑表面達(dá)到吸附平衡。
本研究主要內(nèi)容包括:⑴以FeCl3?6H2O為鐵源,采用水熱法制備立方晶型的Fe3O4納米吸附劑,以Cr(VI)為目標(biāo)污染物,測(cè)試其對(duì)Cr(VI)的吸附去除性能。在水熱溫度為200℃,反應(yīng)時(shí)間為8h的條件下制備得到了圓球狀的納米Fe3O4為最佳吸附劑,在50mg?L-1的Cr(VI)溶液中用Fe3O4納米吸附劑吸附去除重金屬Cr(VI)測(cè)其性能,反應(yīng)時(shí)間3h內(nèi),Cr(VI)在吸附劑的表面達(dá)到吸附
5、平衡,對(duì)Cr(VI)的去除率為78%,通過BET測(cè)定Fe3O4納米吸附劑比表面積為26.30m2g-1,孔徑為9.26 nm,表明Fe3O4納米吸附劑可在一定程度上能有效吸附Cr(VI),其最大吸附量為39.5 mg?g-1。吸附熱力學(xué)研究表明Cr(VI)在吸附劑表面的吸附符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)吸附機(jī)制,通過吸附熱力學(xué)模型計(jì)算吸附過程的活化能為34.39 KJ?mol-1,并通過Fe3O4納米吸附劑對(duì)Cr(VI)的解吸實(shí)驗(yàn),96%的Cr(VI
6、)可以完全脫附,說明吸附解吸過程是可逆的,F(xiàn)e3O4納米吸附劑吸附重金屬Cr(VI)的過程主要為物理吸附。⑵以Graphene和松球制備的生物炭為碳源,生物質(zhì)炭和Graphene分別與Fe3O4納米吸附劑采用水熱法復(fù)合,改變反應(yīng)物不同配比、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間等不同反應(yīng)條件制備一系列 Fe3O4/Pinecone和Fe3O4/Graphene復(fù)合納米吸附劑,都以重金屬Cr(VI)為目標(biāo)污染物探究其吸附性能。水熱溫度為200℃,反應(yīng)時(shí)間為
7、8h, Fe3O4與 Pinecone質(zhì)量比為1﹕6的條件下能制備最佳Fe3O4/Pinecone復(fù)合納米吸附劑,而水熱溫度為200℃,反應(yīng)時(shí)間為8h,Graphene的質(zhì)量0.02g為最佳 Fe3O4/Graphene復(fù)合納米吸附劑的制備條件,將Fe3O4/Pinecone和Fe3O4/Graphene復(fù)合納米吸附劑分別用于50mg?L-1 Cr(VI)溶液中吸附去除Cr(VI)測(cè)其吸附性能,反應(yīng)時(shí)間3h內(nèi),Cr(VI)在吸附劑的表面
8、達(dá)到吸附平衡,F(xiàn)e3O4/Pinecone和Fe3O4/Graphene吸附重金屬Cr(VI)的吸附率分別為79.5%和84.6%,通過BET測(cè)定Fe3O4/Pinecone和Fe3O4/Graphene復(fù)合納米吸附劑比表面積分別為27.86和121.17m2?g-1,最大吸附量分別為62.5 mg?g-1和78.8 mg?g-1,其比表面積的增大提高Fe3O4/Pinecone和Fe3O4/Graphene復(fù)合納米吸附劑與重金屬Cr(
9、VI)的接觸面積,使其吸附率和最大吸附量明顯提高。通過吸附熱力學(xué)模型計(jì)算吸附過程的活化能分別為25.77和34.92 KJ?mol-1。并通過Fe3O4/Pinecone和Fe3O4/Graphene復(fù)合納米吸附劑分別對(duì)Cr(VI)進(jìn)行解吸實(shí)驗(yàn),分別為92.6%和94%的Cr(VI)可以完全在吸附劑表面脫附,說明吸附解吸過程都是可逆的,F(xiàn)e3O4/Pinecone和Fe3O4/Graphene復(fù)合納米吸附劑吸附重金屬Cr(VI)的過程都
10、主要為物理吸附。Fe3O4/Pinecone和Fe3O4/Graphene復(fù)合納米吸附劑比Fe3O4納米吸附劑吸附Cr(VI)的性能明顯提高,表明Fe3O4納米吸附劑性能得到有效改善。⑶以FeCl3?6H2O為鐵源,鈦酸四丁酯(TBOT)為鈦源,采用水熱法制備Fe3O4/TiO2復(fù)合納米吸附劑,改變反應(yīng)物的量、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間等不同反應(yīng)條件制備一系列Fe3O4/TiO2復(fù)合納米材料吸附劑,以Cu(II)為吸附目標(biāo)污染物探究其吸附性能
11、。水熱溫度為200℃,反應(yīng)時(shí)間為24h,0.4g Fe3O4和5mLTBOT為最佳的制備條件,將其用于50mgL-1 Cu(II)溶液中吸附去除Cu(II)測(cè)其性能,反應(yīng)時(shí)間3h內(nèi),Cu(II)在吸附劑的表面達(dá)到吸附平衡,F(xiàn)e3O4/TiO2納米吸附劑吸附重金屬Cu(II)的吸附率為70%,通過BET測(cè)定Fe3O4/TiO2納米吸附劑的比表面積為32.31m2?g?1,表明Fe3O4/TiO2納米吸附劑可在一定程度上能有效吸附Cu(II
12、),最大吸附量為58.29 mg?g-1。通過吸附熱力學(xué)模型計(jì)算吸附過程的活化能為37.62 KJ?mol-1。通過Fe3O4/TiO2納米吸附劑對(duì)Cu(II)的解吸實(shí)驗(yàn),91.4%的Cu(II)可以完全脫附,說明吸附解吸過程是可逆的,F(xiàn)e3O4/TiO2復(fù)合納米吸附劑吸附重金屬Cu(II)的過程主要為物理吸附。⑷以Fe3O4/TiO2為基質(zhì),采用超聲輔助法水熱法復(fù)合Graphene,改變反應(yīng)物不同配比、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)時(shí)間等不同反應(yīng)條
13、件制備一系列Fe3O4/TiO2/Graphene三元復(fù)合納米材料吸附劑,以Cu(II)為吸附目標(biāo)污染物探究其吸附性能。水熱溫度為200℃,反應(yīng)時(shí)間為24h,Graphene的質(zhì)量為0.05g為最佳的制備條件,將其用于50mg?L-1 Cu(II)溶液中吸附去除Cu(II)測(cè)其性能,反應(yīng)時(shí)間3h內(nèi),Cu(II)在吸附劑的表面達(dá)到吸附平衡,F(xiàn)e3O4/TiO2/Graphene納米吸附劑吸附重金屬 Cu(II)的吸附率為72.8%,通過
14、BET測(cè)定Fe3O4/TiO2/Graphene納米吸附劑的比表面積為422.84 m2?g?1,最大吸附量為67.4 mg?g-1。其比表面積的增加提高Fe3O4/TiO2/Graphene復(fù)合納米吸附劑與重金屬Cu(II)的接觸面積,使其吸附率和最大吸附量明顯提高。通過吸附熱力學(xué)模型計(jì)算吸附過程的活化能為17.32 KJ?mol-1,并通過Fe3O4/TiO2/Graphene納米吸附劑對(duì)Cu(II)的解吸實(shí)驗(yàn),90.09%的Cu(
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