填料精餾塔理論塔板數的測定精

1、實驗五 實驗五 填料精餾塔理論塔板數的測定 填料精餾塔理論塔板數的測定精餾操作是分離、 精制化工產品的重要操作。 塔的理論塔板數決定混合物的分離程度，因此，理論板數的實際測定是極其重要的。在實驗室內由精餾裝置測取某些數據， 通過計算得到該值。 這種方法同樣可以用于大型裝置的理論板數校核。 目前包括實驗室在內使用最多的是填料精餾塔。 其理論板數與塔結構、 填料形狀及尺寸有關。 測定時要在固定結構的塔內以一定組成的混合物進行。一． 一． 實

2、驗目的 實驗目的1．了解實驗室填料塔的結構，學會安裝、測試的操作技術。 2．掌握精餾理論，了解精餾操作的影響因素，學會填料精餾塔理論板數的測定方法3．掌握高純度物質的提純制備方法。二． 二． 實驗原理 實驗原理精餾是基于汽液平衡理論的一種分離方法。 對于雙組分理想溶液， 平衡時氣相中易揮發(fā)組分濃度要比液相中的高； 氣相冷凝后再次進行汽液平衡， 則氣相中易揮發(fā)組分濃度又相對提高， 此種操作即是平衡蒸餾。 經過多次重復的平衡蒸餾可以使兩種組

3、分分離。 平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。 精餾塔就是由許多塊理論板組成的， 理論板越多，塔的分離效率就越高。板式塔的理論板數即為該塔的板數， 而填料塔的理論板數用當量高度表示。 填料精餾塔的理論板與實際板數未必一致， 其中存在塔效率問題。 實驗室測定填料精餾塔的理論板數是采用間歇操作， 可在回流或非回流條件下進行測定。 最常用的測定方法是在全回流條件下操作， 可免去加回流比、 餾出速度及其它變量影響，而且試劑能反復使用。 不過

4、要在穩(wěn)定條件下同時測出塔頂、 塔釜組成，再由該組成通過計算或圖解法進行求解。具體方法如下：１．計算法二元組份在塔內具有 n 塊理論板的第一塊板的汽液平衡關系符合平衡方程式為：xw y1 N ?1 =?m （１） 1? xw 1? y1y1——第一塊板的氣相組成 xw——塔釜液的組成?m ——全塔(包括再沸器)?（相對揮發(fā)度） 的幾何平均值?m = ?p?wN——理論板數５．完成回流操作后， 待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數值，分別在塔釜和塔

5、頂同時取樣， 每次取 0.1～0.2ml,在折光儀上測定折光指數． 以后每隔 10～20 分鐘依次取樣，直到兩次測定結果〈0.0005 為止，更換燒瓶再做下一個，每塔共做 4 組。每次取樣前應輕輕轉動旋塞 3 放出幾滴水或低沸物， 每次取樣必須用取樣瓶。６．回流量與上升蒸汽量有關，也影響板數測定。 改變上升蒸汽量后測定塔釜和塔頂組成，還可收集液體測出上升蒸汽量數據。五．數據處理 五．數據處理１．按表１內容做實驗記錄，并整理匯總。表１ 填

6、料塔理論板數測定記錄表塔號： 室溫 0C；校準折光儀物料： N=時間 組別 電壓（V） 塔頂溫度 塔釜溫度 XP XW２．根據實驗數據用試差法用安東方程（ Antoine）計算出各組溶液的泡點，作泡點—X折圖，再作 X折—Y折圖從而畫出理論板數，正庚烷和環(huán)己烷的安東常數查 “流體熱物理性質” 一書， 正庚烷 P374 頁， 環(huán)己烷 P366 頁 （TQ038.1乙 2） 。 ３．討論實驗結果。六． 六． 思考題 思考題１