聚苯乙烯-二乙烯基苯微球制備及其在多肽層析分離中的應(yīng)用.pdf

1、合成多肽中雜質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)與目標(biāo)物十分相似，反相高效液相色譜是目前分離純化多肽的主要手段。本研究中，為了克服反相介質(zhì)常用的硅膠填料固有問題，通過實(shí)驗(yàn)室前期的工作進(jìn)展，采用膜乳化-懸浮聚合方法制備出粒徑13.7μm，粒徑分布系數(shù)Rspan為0.74，孔徑為14nm，比表面積為230 m2·g，孔隙率為65％，尺寸均一的聚苯乙烯-二乙烯基苯(PSt)微球。
　　1、利用制備的PSt微球，對(duì)其進(jìn)行物理性質(zhì)的分析和機(jī)械性能的考察，

2、優(yōu)化裝柱工藝，對(duì)裝柱過程中頂替液、勻漿液、裝柱壓力等裝柱條件進(jìn)行考察，制備了性能較高柱效達(dá)到10000的液相色譜柱((o)4.6×250mm)。
　　2、利用前期制備的高效液相色譜柱考察醋酸奧曲肽8肽的分離純化，結(jié)合質(zhì)譜和核磁對(duì)分離產(chǎn)物進(jìn)行定性和定量的分析，實(shí)現(xiàn)了奧曲肽從固相合成粗品中快速有效分離奧曲肽純度由42.89％提高到99.99％，優(yōu)于C18商品柱（ZORBAX SB，(o)4.6×150 mm，5μm）。
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3、利用前期制備的高效液相色譜柱考察艾塞那肽39肽的分離純化，結(jié)合質(zhì)譜和核磁對(duì)分離產(chǎn)物進(jìn)行定性和定量的分析，純度由54.86％降低到43.36％，PSt柱對(duì)艾塞那肽沒有起到很好的分離效果。選擇GESource30Q陰離子交換介質(zhì)，分別考察三類色譜柱（分析型不銹鋼柱、半制備不銹鋼柱、半制備玻璃柱），其中半制備不銹鋼柱回收率86.51％，分離純度95.12％，分離效果最佳。應(yīng)用以苯乙烯為骨架的離子交換劑達(dá)到了很好的分離效果，很好的說明聚苯乙烯在