超分散劑的合成及其分散性能研究.pdf

1、超分散劑是一類具有兩親性結(jié)構(gòu)的高分子化合物，具有快速充分潤(rùn)濕固體微粒、分散均勻、穩(wěn)定性好、提高分散體系中的固體微粒含量等優(yōu)點(diǎn)，能明顯提高分散體系穩(wěn)定性，因此超分散劑在油墨、涂料、顏料、染料、陶瓷、磁記錄材料、塑料、納米材料和導(dǎo)電聚合物等方面發(fā)揮了重要作用。然而，國(guó)內(nèi)外對(duì)超分散劑以及分散體系中各參數(shù)對(duì)分散穩(wěn)定性的影響還缺乏研究，因此我們對(duì)超分散劑的合成與分散性能方面進(jìn)行了研究。
　　 (1)以巰基乙酸(TGA)為鏈轉(zhuǎn)移劑，偶氮二異

2、丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，采用自由基鏈轉(zhuǎn)移聚合的方法，合成了具有不同種類及長(zhǎng)度的溶劑化鏈的端羧基聚合物PSt和PMA。研究了鏈轉(zhuǎn)移劑用量、引發(fā)劑用量、溫度、時(shí)間等因素對(duì)聚合反應(yīng)的影響，用非水滴定法測(cè)定了聚合物的分子量，并結(jié)合IR光譜分析，對(duì)聚合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，單體、TGA、AIBN的物質(zhì)的量比為100:2:2，反應(yīng)溫度為80℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)4 h，得到了具有端羧基的聚合物，且端基官能團(tuán)化的比例高，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到93％以

3、上。
　　 (2)將得到的具有端羧基的聚合物與四乙烯五胺(TEPA)進(jìn)行胺化反應(yīng)，合成了一系列具有不同長(zhǎng)度及種類的溶劑化鏈、以-NR2為錨固基團(tuán)的超分散劑PS和PM。研究了聚合物與TEPA的物質(zhì)的量比、溫度、時(shí)間以及聚合物的鏈長(zhǎng)度等因素對(duì)胺化反應(yīng)的影響，用非水滴定法測(cè)定了產(chǎn)物的胺值，并結(jié)合IR光譜分析，對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，聚合物與TEPA的物質(zhì)的量比為1:3，反應(yīng)溫度為150℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)8 h，得到了不同胺

4、值的超分散劑。發(fā)現(xiàn)胺化反應(yīng)除了受溫度、時(shí)間、反應(yīng)物配比等一般反應(yīng)條件的影響外，還受到聚合物分子量的制約，分子量越小，反應(yīng)完全需要的時(shí)間越短；分子量越大，反應(yīng)完全需要的時(shí)間越長(zhǎng)。
　　 (3)采用IR、重量法等測(cè)試手段及理論分析研究了超分散劑PS和PM在TiO2表面的吸附特性和吸附形態(tài)，繪制了吸附等溫線。結(jié)果表明，超分散劑在。TiO2微粒表面的主要吸附機(jī)理不是靜電吸附，而是超分散劑鏈上的-NH與TiO2解理面上的氧原子形成了氫鍵。

5、當(dāng)超分散劑濃度較低時(shí)，超分散劑以多位吸附的形式吸附在微粒表面上；當(dāng)超分散劑的濃度較高時(shí)，超分散劑在微粒表面為單層吸附。
　　 (4)采用沉降法測(cè)定了本實(shí)驗(yàn)制備的超分散劑PS和PM在不同條件下的沉降比，繪制了不同條件下的沉降曲線，研究了溶劑化鏈的長(zhǎng)度和種類、超分散劑的用量和胺值、分散微粒的種類和用量、溶劑以及溫度等因素對(duì)超分散劑分散性能的影響。研究結(jié)果表明，本實(shí)驗(yàn)制備的超分散劑對(duì)ZnO、碳黑、TiO2和碳酸鈣微粒在不同分散介質(zhì)中均

6、具有較好的分散效果，超分散劑PS和PM的溶劑化鏈的最佳長(zhǎng)度分別為Mn=5354和Mn=4343，分散劑的最佳濃度為10 g/L。隨著超分散劑胺值的增大，體系穩(wěn)定放置的時(shí)間增長(zhǎng)，超分散劑的分散穩(wěn)定性提高。在含有超分散劑PM的分散體系中，TiO2微粒有較好的分散穩(wěn)定性；而在含有超分散劑PS的分散體系中，ZnO微粒則有較好的分散穩(wěn)定性；在超分散劑濃度和分散體系體積相同的情況下，增大微粒的濃度，各分散體系的穩(wěn)定性都明顯下降。超分散劑PM在異丙醇

7、和環(huán)己酮兩種溶劑中對(duì)微粒的分散穩(wěn)定性較好，而超分散劑PS在甲苯和四氫呋喃兩種溶劑中微粒的分散穩(wěn)定性較好。隨著分散溫度的升高，超分散劑的分散能力增加，但當(dāng)分散溫度達(dá)到30℃后，其分散穩(wěn)定性又逐漸下降。
　　 (5)用數(shù)碼光學(xué)顯微鏡研究了超分散劑在甲苯中對(duì)ZnO、碳黑、TiO2和碳酸鈣微粒的分散均勻性。結(jié)果顯示，超分散劑PS和PM都能使各微粒在甲苯中得到均勻分散，超分散劑PS在甲苯中分散ZnO的效果最好，超分散劑PM在甲苯中對(duì)TiO