燃燒合成制備FeSi2、NiTi合金粉體及其表征.pdf

1、本課題通過自蔓延高溫合成制備了FeSi2材料和NiTi材料，并通過退火工藝對(duì)FeSi2材料的相組成進(jìn)行了調(diào)整。研究了不同工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)物組成和結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律?？偨Y(jié)起來可歸納為以下幾條:
　　1.利用燃燒合成技術(shù)制備了不同物料量和不同鋁過量參數(shù)條件的FeSi2粉末材料，采用XRD、SEM和EDS等分析手段對(duì)FeSi2粉末材料進(jìn)行表征，研究了不同物料量和鋁過量對(duì)FeSi2粉末材料的組成和結(jié)構(gòu)的影響及其作用機(jī)制。不同物料量和鋁過量FeSi

2、2材料的雜質(zhì)含量少于5％，都一步生成了α-FeSi2，而沒有生成β-FeSi2，同時(shí)還生成ε-FeSi。少量過量的Al元素固溶進(jìn)入FeSi2的晶格，使晶格常數(shù)增大，過量10wt.％以上的Al元素形成Al2Fe3Si4。隨物料量增加，材料在高溫停留時(shí)間越長，有利于ε-FeSi生成，α-FeSi2的比重減小，ε-FeSi的比重增大，晶粒越容易長大，平均晶粒尺寸呈增大趨勢(shì)。500g物料量時(shí)，α-FeSi2含量90.57％，平均晶粒尺寸33nm

3、。隨鋁過量增加，材料同樣在高溫停留時(shí)間增加，α-FeSi2的比重減小，ε-FeSi的比重增大，但生成的Al2Fe3Si4阻礙晶粒的長大。5wt.％鋁過量時(shí)，α-FeSi2含量87.41％，平均晶粒尺寸33.3nm。不同物料量FeSi2材料粉碎后粒度分布與平均粒度相近;不同鋁過量FeSi2材料粉碎后粒度分布相近，平均粒度隨鋁含量增加而增加。
　　2.對(duì)不同鋁過量和物料量參數(shù)條件下制備的FeSi2粉末材料在不同溫度退火不同時(shí)間，采用X

4、RD對(duì)退火后FeSi2粉末材料進(jìn)行表征，研究不同退火溫度和時(shí)間對(duì)FeSi2粉末材料的組成和結(jié)構(gòu)的影響及其作用機(jī)制。不同鋁過量和物料量制備的FeSi2材料分別在830℃和890℃退火不同時(shí)間后，不同程度生成β-FeSi2。不同的退火溫度，α-FeSi2相向β-FeSi2相轉(zhuǎn)變機(jī)理不同。不同鋁過量和物料量FeSi2粉末材料在830℃退火早期發(fā)生共析反應(yīng)α→β+ε，而后劇烈發(fā)生包析反應(yīng)α+ε→β，之后兩者共同作用。退火前期(＜48h)，高含量

5、（＞10wt.％）的鋁有利于β-FeSi2的生成，低含量(＜5wt.％)的鋁反而阻礙β-FeSi2的生成。晶粒尺寸的不同對(duì)轉(zhuǎn)變過程沒有明顯影響。退火100h后，鋁過量材料的β-FeSi2含量都高于無鋁過量的。不同鋁過量FeSi2材料830℃退火100h的β-FeSi2含量都能達(dá)到75％以上。在共析反應(yīng)α→β+ε階段，F(xiàn)eSi2材料晶型劇烈變化，鋁元素脫離固溶形態(tài)形成Al2Fe3Si4;在包析反應(yīng)α+ε→β階段，鋁元素又固溶回FeSi2材

6、料晶格。不同鋁過量和物料量FeSi2粉末材料在890℃退火早期發(fā)生反應(yīng)α→β+ε，而后發(fā)生反應(yīng)α+β→ε。較高的鋁含量和晶粒尺寸能減緩α→β+ε反應(yīng)和加速α+β→ε反應(yīng)。低的鋁過量更有利于α→β+ε反應(yīng)生成β-FeSi2，但鋁過量材料的β-FeSi2含量都高于無鋁過量的。5wt.％鋁過量FeSi2材料890℃退火0.5h的β-FeSi2含量達(dá)到71.54％。鋁過量FeSi2粉末材料含有的Al2Fe3Si4因?yàn)檩^高的890℃退火溫度而徹底

7、分解，鋁元素固溶進(jìn)FeSi2粉末材料晶格。不同鋁過量和物料量FeSi2粉末材料，在不同退火溫度隨退火時(shí)間增加，平均晶粒尺寸都呈長大趨勢(shì)。長大后平均晶粒尺寸相對(duì)大小關(guān)系都很好地符合未退火的平均晶粒尺寸相對(duì)大小關(guān)系。5wt.％鋁過量FeSi2粉末材料890℃退火0.25h即能得到近70％β-FeSi2，其最佳退火時(shí)間為0.5h。FeSi2材料中未完全消除的ε-FeSi可通過在原料配比中提高Si含量來嘗試消除。
　　3.利用自蔓延高溫合

8、成制備了不同稀釋劑和發(fā)熱劑參數(shù)條件的NiTi粉末材料，采用XRD、SEM和EDS等分析手段對(duì)NiTi粉末材料進(jìn)行表征，研究不同稀釋劑和發(fā)熱劑對(duì)NiTi粉末材料的組成和結(jié)構(gòu)的影響及其作用機(jī)制。僅添加NaCl的NiTi材料中，Ni、Ti元素總質(zhì)量都達(dá)到99％以上。15wt.％NaCl使反應(yīng)不能維持自蔓延。反應(yīng)為自蔓延時(shí)，隨著NaCl含量增加，反應(yīng)劇烈程度下降，且NaCl熔點(diǎn)為800℃在反應(yīng)過程中熔化，起擴(kuò)散介質(zhì)作用，反應(yīng)物易擴(kuò)散，產(chǎn)物更接近

9、化學(xué)元素比，則立方NiTi和Ni4Ti3含量下降，單斜NiTi含量上升，并在10wt.％達(dá)到極值。同時(shí)，產(chǎn)物溫度逐漸降低，NiTi材料晶粒長大程度越小。10wt.％NaCl的NiTi材料的NiTi含量達(dá)92.61％，平均晶粒尺寸為52.4nm。添加NaCl和KClO3的NiTi材料中，還含有大量O元素。不同KClO3含量NiTi材料都發(fā)生自蔓延高溫合成，隨KClO3含量增加，單斜NiTi含量下降，單斜Ni4Ti3和TiO2含量上升。同時(shí)