基于貴金屬-ZnO納米棒的固相微萃取-表面增強拉曼光譜聯用技術.pdf

1、隨著經濟的發(fā)展，環(huán)境污染已成為全球問題，大部分環(huán)境污染物對人類健康和生態(tài)系統(tǒng)存在著嚴重威脅。日益嚴重的環(huán)境問題要求研究者開發(fā)新型便捷、快速的分析方法。實際環(huán)境檢測中由于情況復雜，常常需要與樣品前處理聯合使用。固相微萃取作為一種新型的樣品前處理技術，具有簡單、省時、靈敏、無溶劑的特點，固相微萃取可以一步完成從復雜基質中取樣和目標化合物的預富集。表面增強拉曼光譜是一種具有高靈敏、指紋信息、無損等特征的分析技術。固相微萃取(SPME)與表面增

2、強拉曼光譜(SERS)聯用技術結合了固相微萃取的快速萃取和表面增強拉曼可以提供分析物的指紋信息的特點，實現境對環(huán)污染物的原位分析檢測。其中SPME-SERS絲的SERS“熱點”問題和可重復使用問題一直是人們關注的焦點。
　　本論文以銀/金-氧化鋅納米棒陣列作為具有三維結構的SPME-SERS絲，同時利用氧化鋅的光催化降解性質，使該萃取絲具有自清潔的特點，達到可重復利用的目的。論文主要內容歸納如下:
　　1.我們通過在ZnO納

3、米棒表面修飾上帶有氨基的硅烷（3-氨基丙基三乙氧基硅烷），利用氨基與貴金屬的鍵合作用，通過自組裝的方式在ZnO納米棒表面負載上高SERS活性的銀納米顆粒，生成一個具有三維結構的拉曼活性的固相微萃取絲。由于ZnO納米棒陣列具有大的比表面積，不僅提供了更多的分子結合位點，而且這種半導體-貴金屬復合結構納米材料除了有來自貴金屬的電磁場增強，還有半導體材料的化學增強，因此表現出更強的拉曼信號增強能力。這種SPME-SERS絲具有良好的均勻性和穩(wěn)

4、定性，并成功實現了水中福美雙的快速萃取檢測。
　　2.我們通過離子濺射的方式在ZnO納米棒表面濺射具有拉曼活性的金納米顆粒，生成一個三維結構的具有拉曼活性的固相微萃取絲。同時以對巰基苯胺作為探針分子考察控制濺射時間對萃取絲SERS活性的影響，結合不同時間下的SEM圖和拉曼圖，闡述形貌對SERS活性的影響。此方法制備的纖維可以實現萃取并用拉曼儀檢測違禁藥品結晶紫和孔雀石綠。而且可以利用氧化鋅在紫外光誘導的良好光催化降解實現固相微萃取