基于貴金屬-ZnO納米棒的固相微萃取-表面增強(qiáng)拉曼光譜聯(lián)用技術(shù).pdf

1、隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，環(huán)境污染已成為全球問(wèn)題，大部分環(huán)境污染物對(duì)人類健康和生態(tài)系統(tǒng)存在著嚴(yán)重威脅。日益嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題要求研究者開(kāi)發(fā)新型便捷、快速的分析方法。實(shí)際環(huán)境檢測(cè)中由于情況復(fù)雜，常常需要與樣品前處理聯(lián)合使用。固相微萃取作為一種新型的樣品前處理技術(shù)，具有簡(jiǎn)單、省時(shí)、靈敏、無(wú)溶劑的特點(diǎn)，固相微萃取可以一步完成從復(fù)雜基質(zhì)中取樣和目標(biāo)化合物的預(yù)富集。表面增強(qiáng)拉曼光譜是一種具有高靈敏、指紋信息、無(wú)損等特征的分析技術(shù)。固相微萃取(SPME)與表面增

2、強(qiáng)拉曼光譜(SERS)聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了固相微萃取的快速萃取和表面增強(qiáng)拉曼可以提供分析物的指紋信息的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)境對(duì)環(huán)污染物的原位分析檢測(cè)。其中SPME-SERS絲的SERS“熱點(diǎn)”問(wèn)題和可重復(fù)使用問(wèn)題一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。
　　本論文以銀/金-氧化鋅納米棒陣列作為具有三維結(jié)構(gòu)的SPME-SERS絲，同時(shí)利用氧化鋅的光催化降解性質(zhì)，使該萃取絲具有自清潔的特點(diǎn)，達(dá)到可重復(fù)利用的目的。論文主要內(nèi)容歸納如下:
　　1.我們通過(guò)在ZnO納

3、米棒表面修飾上帶有氨基的硅烷（3-氨基丙基三乙氧基硅烷），利用氨基與貴金屬的鍵合作用，通過(guò)自組裝的方式在ZnO納米棒表面負(fù)載上高SERS活性的銀納米顆粒，生成一個(gè)具有三維結(jié)構(gòu)的拉曼活性的固相微萃取絲。由于ZnO納米棒陣列具有大的比表面積，不僅提供了更多的分子結(jié)合位點(diǎn)，而且這種半導(dǎo)體-貴金屬?gòu)?fù)合結(jié)構(gòu)納米材料除了有來(lái)自貴金屬的電磁場(chǎng)增強(qiáng)，還有半導(dǎo)體材料的化學(xué)增強(qiáng)，因此表現(xiàn)出更強(qiáng)的拉曼信號(hào)增強(qiáng)能力。這種SPME-SERS絲具有良好的均勻性和穩(wěn)

4、定性，并成功實(shí)現(xiàn)了水中福美雙的快速萃取檢測(cè)。
　　2.我們通過(guò)離子濺射的方式在ZnO納米棒表面濺射具有拉曼活性的金納米顆粒，生成一個(gè)三維結(jié)構(gòu)的具有拉曼活性的固相微萃取絲。同時(shí)以對(duì)巰基苯胺作為探針?lè)肿涌疾炜刂茷R射時(shí)間對(duì)萃取絲SERS活性的影響，結(jié)合不同時(shí)間下的SEM圖和拉曼圖，闡述形貌對(duì)SERS活性的影響。此方法制備的纖維可以實(shí)現(xiàn)萃取并用拉曼儀檢測(cè)違禁藥品結(jié)晶紫和孔雀石綠。而且可以利用氧化鋅在紫外光誘導(dǎo)的良好光催化降解實(shí)現(xiàn)固相微萃取