以分子篩為載體的石蒜生物堿吸附分離研究.pdf

1、石蒜屬（Lycoris）植物是多年生草本植物，其種類(lèi)繁多、花色豐富、花形優(yōu)美，有極高的觀(guān)賞價(jià)值。石蒜屬植物中富含多種天然活性成分，本論文以石蒜屬植物中的兩種藥用價(jià)值較高的生物堿——石蒜堿和加蘭他敏為主要吸附對(duì)象，采用沸石分子篩作為主要試驗(yàn)對(duì)象，對(duì)石蒜堿和加蘭他敏進(jìn)行吸附和洗脫的靜態(tài)與動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，建立了石蒜堿及加蘭他敏兩種生物堿的檢測(cè)方法，研究了沸石分子篩在石蒜屬植物忽地笑中石蒜堿及加蘭他敏的分離純化的具體應(yīng)用，以及沸石分子篩同陽(yáng)離子交換樹(shù)

2、脂及大孔吸附樹(shù)脂在對(duì)石蒜堿及加蘭他敏的吸附、洗脫的性能對(duì)比。具體方法及結(jié)果如下：
　?。?）采用高效液相色譜法（HPLC）檢測(cè)石蒜堿及加蘭他敏。檢測(cè)條件為：Syncronis C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流速1.0 mL/min；進(jìn)樣體積為20μL；柱溫30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)290 nm；流動(dòng)相為乙腈:磷酸鹽緩沖溶液10:90(v:v)，其中磷酸鹽緩沖溶液為2.72 g磷酸二氫鉀溶于100 mL水中，加入1.4

3、mL三乙胺，磷酸調(diào)節(jié)pH值到2~3，定容至1 L。
　　（2）選擇D001、HD-8陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和D101、AB-8大孔吸附樹(shù)脂，同沸石分子篩進(jìn)行性能對(duì)比。靜態(tài)對(duì)比了沸石分子篩同陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、大孔吸附樹(shù)脂的性能，動(dòng)態(tài)對(duì)比了沸石分子篩同陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的性能。靜態(tài)試驗(yàn)中，沸石分子篩在石蒜堿和加蘭他敏的吸附、洗脫上有明顯優(yōu)勢(shì)，其中ZSM-5 H型沸石分子篩（Si/Al=25）的綜合效果最好，吸附率均達(dá)到95.00％以上，對(duì)石蒜堿和加

4、蘭他敏的洗脫率分別有90.35%和84.84%；動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)中，沸石分子篩層析柱的顆?？障遁^大，對(duì)其性能會(huì)有一定影響。靜態(tài)試驗(yàn)中，沸石分子篩與大孔吸附樹(shù)脂相比，其對(duì)石蒜堿和加蘭他敏吸附洗脫的綜合效果較好。所選用的大孔吸附樹(shù)脂 D101、AB-8對(duì)石蒜堿的吸附效果良好，均達(dá)到95.00%以上，洗脫效果以AB-8最佳，洗脫率達(dá)到90.28%；對(duì)于加蘭他敏的吸附，兩種大孔吸附樹(shù)脂的吸附率分別只有17.28%和16.98%，其自身的化學(xué)性質(zhì)對(duì)大孔吸

5、附樹(shù)脂的吸附效果影響比較大。
　?。?）試驗(yàn)對(duì)比篩選了ZSM-5、MCM-22、13X三種沸石分子篩，分別用H型、Na型，以及不同硅鋁比的分子篩進(jìn)行吸附分離石蒜堿及加蘭他敏的試驗(yàn)。所選用的忽地笑鱗莖提取工藝為酸水溶液提取，再經(jīng)有機(jī)溶液萃取，獲得上樣液。以石蒜堿和加蘭他敏的吸附率和洗脫率為指標(biāo)，性能最佳的沸石分子篩為ZSM-5 H型沸石分子篩，Si/Al=25，最佳的分離純化工藝為：上樣液pH值為4，吸附載體為ZSM-5 H型沸石分