直噴離子化質(zhì)譜在中藥質(zhì)量控制中的應用研究.pdf

1、敞開式質(zhì)譜技術是一種分析速度快、前處理過程少、省時省力的技術，該技術的特點是無需對待測樣品進行復雜的前處理即可直接進行分析。直噴離子化技術是敞開式質(zhì)譜中的一種，其簡單、易操作、溶劑消耗。近幾年，國內(nèi)外直噴離子化技術已被應用至環(huán)境、食品、藥品及公共安全等多個領域的研究。由于無需復雜的前處理過程，因此復雜的樣品基質(zhì)會對目標分析物產(chǎn)生不可忽視的影響，所以本文對紙噴霧所用的色譜紙進行了硅烷化試劑修飾，利用所得的疏水紙進行紙噴霧實驗，提高紙噴霧技

2、術對目標分析物的選擇性和靈敏度。本文的主要內(nèi)容如下:
　　(1)直噴離子化技術對銀杏酸的分析研究。本文建立了銀杏樹枝和樹葉的新鮮植物組織中銀杏酸含量分布快速檢測方法。在負離子模式下，以銀杏酸與水楊酸的信號強度比為參數(shù)進行定量分析，結果表明該方法對三種銀杏酸在銀杏組織和銀杏樣品中半定量分析結果可信。三種銀杏酸在0.2000～10.00mg·L-1范圍內(nèi)線性相關，R2均大于0.99，檢測限低至0.1mg·L-1，將該方法的半定量結果與

3、高效液相法的定量結果進行對比，有一定的差距，但作為半定量的結果是可行的，而且此方法前處理過程簡單，分析速度快，能在短時間內(nèi)得到結果。
　　(2)直噴離子化技術對生物堿類物質(zhì)的分析研究。本文開發(fā)了一種新型的用于檢測生物堿的快速分析方法。在正離子模式下，以生物堿與西地那非的信號強度比為參數(shù)進行定量分析，結果表明該方法對四種生物堿在新鮮博落回植物組織中的半定量分析結果可信。四種生物堿在0.2000～30.00mg·L-1內(nèi)線性相關，R2

4、均大于0.99，檢測限低至0.1mg·L-1，該方法得出了博落回中新鮮植物組織中生物堿的分布情況，為該領域的研究者提供了一定的參考依據(jù)。
　　(3)疏水紙對紙噴霧離子化技術的影響研究。本文利用硅烷化試劑—鄰二甲苯溶液體系對噴霧紙進行修飾，考察了甲基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷三種硅烷化試劑對噴霧紙的修飾效果，結果表明十八烷基三甲氧基硅烷修飾得到的噴霧紙疏水性能最好。本文考察了該疏水紙對紙噴霧中正、負兩種離

5、子模式下質(zhì)譜信號的影響，以有機酸、有機胺和氨基酸為模型化合物進行分析。結果表明疏水紙對負離子模式下信號強度有較好的改善，而對正離子模式的影響不大，這是由于正、負離子模式下的電場強度不同，因而負離子模式下的放電電壓低于噴霧電壓，從而容易產(chǎn)生放電現(xiàn)象，正離子模式下一般不會出現(xiàn)放電現(xiàn)象。而疏水紙的表面經(jīng)過修飾后極性大大降低，放電能力也隨之降低，從而可以產(chǎn)生穩(wěn)定的噴霧，提高了ESI的離子化效率，提高了紙噴霧的性噪比及靈敏度。因此，疏水紙能提高負