兩種氧化還原體系引發(fā)的整體柱的制備及性能研究.pdf

1、聚合物整體柱因具有制備方法簡(jiǎn)單、傳質(zhì)快、滲透性好等優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和生物科學(xué)等領(lǐng)域的色譜分離分析中。本文通過(guò)采用氧化還原體系引發(fā)制備了兩種聚合物整體柱，旨在改善聚合物整體柱分離小分子化合物的柱效和提高其對(duì)于生物大分子的選擇性。
　　首先以二甲基丙烯酸-1,6-己二醇酯作為單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，環(huán)己醇和1,4-丁二醇為二元致孔劑，過(guò)氧化苯甲酰和N, N-二甲基苯胺組成的氧化還原體系為引發(fā)劑，在30

2、℃水浴下成功地制備了聚合物整體柱。分別通過(guò)掃描電子顯微鏡、氮吸附-脫附法、壓汞法對(duì)該整體柱進(jìn)行了表征，結(jié)果表明該整體柱具有孔徑分布較均勻的多孔骨架結(jié)構(gòu)。高效液相色譜實(shí)驗(yàn)表明，將該整體柱作為固定相，成功地分離了七種芳香族化合物的混合物，其中柱效最高可達(dá)21,000理論塔板/米。同時(shí)對(duì)掌葉大黃中的五種活性成分進(jìn)行了分離和定量分析，方法的回收率在98.48％至101.57%之間，五種活性成分的檢測(cè)限和定量限分別小于33.7 ng和90.8 n

3、g。
　　其次，采用相同的引發(fā)體系，以氯化血紅素和甲基丙烯酸月桂酯為二元單體；乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑；正丁醇、乙二醇、N, N-二甲基甲酰胺為三元致孔劑；在室溫下制備了聚合物整體柱。通過(guò)掃描電子顯微鏡、氮吸附-脫附法、壓汞法探究了該整體柱的內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)，表明該整體柱具有均勻的多孔結(jié)構(gòu)。以該整體柱作為高效液相色譜固定相，對(duì)五種芳香族化合物的混合物進(jìn)行了分離，最高柱效可達(dá)19,880理論塔板/米。此外，該整體柱對(duì)于復(fù)雜的生物樣品，