窩兒七的化學(xué)成分研究.pdf

1、窩兒七為小檗科植物中華山荷葉（Diphylleia sinensis.Li）的根及根莖。主要產(chǎn)地位于陜西省眉縣、太白縣、留壩縣等境內(nèi)。屬于陜西秦巴地區(qū)特色資源藥材—太白“七藥”之一。該類植物具有祛風(fēng)除濕、止痛活血、平喘止咳等藥用功效?，F(xiàn)代研究表明，窩兒七主要化學(xué)成分為鬼臼毒素、脫氫鬼臼毒素、山荷素、異苦鬼臼毒素、4’去甲基鬼臼毒素、山奈酚、槲皮素等;藥理研究表明，鬼臼毒素具有抗腫瘤作用，黃酮類成分在心血管系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和抗腫瘤方面具有

2、明顯的作用，從而引起人們的廣泛關(guān)注。本文從窩兒七化學(xué)成分入手，展開系統(tǒng)的分離，并建立窩兒七藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)的方法，為發(fā)掘新型抗腫瘤藥物及窩兒七質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定了扎實(shí)的基礎(chǔ)。
　　目的:本課題對(duì)窩兒七化學(xué)成分進(jìn)行研究，并建立窩兒七藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)的方法。
　　方法:將窩兒七的干燥根莖粉碎，使用濃度為95％的乙醇回流提取，減壓濃縮，再用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，得到三個(gè)部分的浸膏。本文重點(diǎn)分離對(duì)象為乙酸乙酯萃取部位，采用硅膠柱

3、色譜法、重結(jié)晶、制備薄層色譜法、凝膠色譜法、Rp-HPLC制備柱色譜法等手段，對(duì)其展開系統(tǒng)分離，對(duì)于分離得到的單體化合物，通過MS、IR、NMR等波譜學(xué)方法鑒定結(jié)構(gòu)。其次，薄層色譜法（氯仿-甲醇-甲酸=10∶1∶0.1）鑒別窩兒七藥材，采用HPLC法進(jìn)行含量測(cè)定，色譜柱為COSMOSIL-C18(4.6 mm×250 mm，5μm)，柱溫25℃;甲醇-0.4％磷酸溶液梯度洗脫;流速1 mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)300 nm。
　　

4、結(jié)果:從其中共分離得到10個(gè)單體化合物，分別為:β-谷甾醇(1)，鬼臼毒素(2)，山荷葉素(3)，4＇-去甲基鬼臼毒素(4)，苦鬼臼毒素(5)，鼠李檸檬素(6)，山柰酚(7)，槲皮素(8)，鼠李素(9)，閉木花酮(10)。其中包括木脂素類化合物5個(gè)，黃酮類化合物4個(gè)，植物甾醇類化合物1個(gè)。其中，化合物6，9，10為首次從該屬植物中分離得到。
　　薄層色譜法鑒別窩兒七藥材，分離度好、斑點(diǎn)清晰;HPLC法進(jìn)行含量測(cè)定，4’-去甲基鬼臼

5、毒素(1)、鬼臼毒素(2)、槲皮素(3)、山柰酚(4)和山荷葉素(5)的線性范圍分別為4.5～224.0μg·ml-1(r=0.9992)、20.0～1000.0μg·ml-1(r=0.9994)、1.6～78.0μg·m1-1(r=0.9993)、4.2～210.0μg·ml-1(r=0.9997)和5.1～256.2μg·ml-1(r=0.9994)，平均回收率分別為99.80(RSD=1.44％)、99.82％(RSD=1.67％