石墨烯介孔復(fù)合材料的樣品前處理研究.pdf

1、隨著社會(huì)發(fā)展和工業(yè)進(jìn)步，越來越多的環(huán)境問題出現(xiàn)在我們的生活當(dāng)中，環(huán)境污染的治理已經(jīng)引起了社會(huì)的廣泛關(guān)注。由于環(huán)境樣品通常具有形態(tài)多樣、組分復(fù)雜、干擾物質(zhì)多、易受環(huán)境影響等特點(diǎn)，而且待測(cè)物含量很低，需要采用分離、富集和凈化等樣品前處理技術(shù)才能進(jìn)行儀器分析測(cè)定?？梢哉f，樣品前處理技術(shù)的優(yōu)劣決定了分析方法的可靠性，對(duì)于定性定量檢測(cè)具有至關(guān)重要的意義。
　　傳統(tǒng)的樣品前處理方法普遍具有大量使用有機(jī)溶劑、處理時(shí)間長(zhǎng)、操作步驟多的缺點(diǎn)，這些方

2、法不但容易損失樣品、產(chǎn)生較大誤差，而且大量有機(jī)溶劑的使用會(huì)影響操作人員的健康，污染周圍的環(huán)境，嚴(yán)重阻礙了分析工作的進(jìn)行。因此，發(fā)展高效省時(shí)、操作簡(jiǎn)便、有機(jī)溶劑耗用量少的樣品前處理方法已成為當(dāng)今環(huán)境分析化學(xué)的前沿課題之一。針對(duì)這些問題，本文合成了兩種石墨烯介孔復(fù)合材料，并將其作為吸附材料應(yīng)用于分散固相萃?。―SPE）和固相微萃?。⊿PME）這兩種新型樣品前處理技術(shù)中，并且與高效液相色譜（HPLC）聯(lián)用，對(duì)環(huán)境水樣中的持久性有機(jī)污染物（酚類

3、、溴代阻燃劑）進(jìn)行了檢測(cè)分析。
　　本論文共分為四章：
　　第一章：綜述了固相萃?。⊿PE）、分散固相萃?。―SPE）和固相微萃?。⊿PME）等新型樣品前處理技術(shù)在環(huán)境污染物分析檢測(cè)中的應(yīng)用及進(jìn)展，系統(tǒng)地介紹了介孔材料、石墨烯及其復(fù)合材料的研究現(xiàn)狀及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用。
　　第二章：采用一步水熱法合成了石墨烯氣凝膠，接著通過水熱和吸附自組裝及進(jìn)一步的水解作用制備了石墨烯氣凝膠介孔硅復(fù)合材料（GAs-MS）。進(jìn)而以GA

4、s-MS為結(jié)構(gòu)模板劑，以蔗糖為碳源通過納米澆鑄技術(shù)和進(jìn)一步的碳化制備了石墨烯介孔碳復(fù)合材料（GAs-MC）。并采用了 X射線衍射（XRD）、透射電鏡（TEM）、掃描電鏡（SEM）和氮?dú)馕矫摳綄?duì)樣品進(jìn)行了表征。所合成的兩種復(fù)合材料不僅保持了石墨烯和介孔材料各自的固有特性，而且能夠產(chǎn)生新穎的協(xié)同效應(yīng)，均具有較高的孔徑和孔容、大的比表面積和高度有序的介孔結(jié)構(gòu)，可以作為吸附材料應(yīng)用到環(huán)境分析中。
　　第三章：將合成的石墨烯氣凝膠介孔硅復(fù)

5、合材料（GAs-MS）作為分散固相萃取（DSPE）的吸附劑，用于環(huán)境水樣中酚類污染物的吸附，研究了吸附劑的耐久性和吸附動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)性能，并將其與商品化活性炭的吸附性能做了比較。結(jié)果表明，自制的材料對(duì)酚類具有優(yōu)異的吸附性能，且優(yōu)于商品化的活性炭材料，是一種可重復(fù)使用的新型吸附材料。
　　第四章：以自制的石墨烯氣凝膠介孔碳復(fù)合材料（GAs-MC）為固相微萃取（SPME）纖維的涂層材料，采用直接粘結(jié)法制備了SPME纖維，并與高效液相色

6、譜（HPLC）聯(lián)用，對(duì)環(huán)境水樣中的幾種溴代阻燃劑（BFRs）進(jìn)行了分析檢測(cè)。同時(shí)，優(yōu)化了萃取時(shí)間、萃取溫度、解析時(shí)間、攪拌速率和離子強(qiáng)度等影響萃取效率的因素，與商品化的萃取纖維進(jìn)行了比較，考察了方法的靈敏度和準(zhǔn)確度。結(jié)果表明，自制纖維對(duì)于目標(biāo)分析物具有良好的萃取性能，且優(yōu)于商品化纖維。所建立的方法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，線性范圍除了 TBBPA-hee在20.0-1000μg L-1，其余的化合物都在10.0-1000μg L-1，檢