石墨烯介孔復合材料的樣品前處理研究.pdf

1、隨著社會發(fā)展和工業(yè)進步，越來越多的環(huán)境問題出現(xiàn)在我們的生活當中，環(huán)境污染的治理已經(jīng)引起了社會的廣泛關(guān)注。由于環(huán)境樣品通常具有形態(tài)多樣、組分復雜、干擾物質(zhì)多、易受環(huán)境影響等特點，而且待測物含量很低，需要采用分離、富集和凈化等樣品前處理技術(shù)才能進行儀器分析測定。可以說，樣品前處理技術(shù)的優(yōu)劣決定了分析方法的可靠性，對于定性定量檢測具有至關(guān)重要的意義。
　　傳統(tǒng)的樣品前處理方法普遍具有大量使用有機溶劑、處理時間長、操作步驟多的缺點，這些方

2、法不但容易損失樣品、產(chǎn)生較大誤差，而且大量有機溶劑的使用會影響操作人員的健康，污染周圍的環(huán)境，嚴重阻礙了分析工作的進行。因此，發(fā)展高效省時、操作簡便、有機溶劑耗用量少的樣品前處理方法已成為當今環(huán)境分析化學的前沿課題之一。針對這些問題，本文合成了兩種石墨烯介孔復合材料，并將其作為吸附材料應用于分散固相萃?。―SPE）和固相微萃?。⊿PME）這兩種新型樣品前處理技術(shù)中，并且與高效液相色譜（HPLC）聯(lián)用，對環(huán)境水樣中的持久性有機污染物（酚類

3、、溴代阻燃劑）進行了檢測分析。
　　本論文共分為四章：
　　第一章：綜述了固相萃?。⊿PE）、分散固相萃?。―SPE）和固相微萃?。⊿PME）等新型樣品前處理技術(shù)在環(huán)境污染物分析檢測中的應用及進展，系統(tǒng)地介紹了介孔材料、石墨烯及其復合材料的研究現(xiàn)狀及其在環(huán)境分析中的應用。
　　第二章：采用一步水熱法合成了石墨烯氣凝膠，接著通過水熱和吸附自組裝及進一步的水解作用制備了石墨烯氣凝膠介孔硅復合材料（GAs-MS）。進而以GA

4、s-MS為結(jié)構(gòu)模板劑，以蔗糖為碳源通過納米澆鑄技術(shù)和進一步的碳化制備了石墨烯介孔碳復合材料（GAs-MC）。并采用了 X射線衍射（XRD）、透射電鏡（TEM）、掃描電鏡（SEM）和氮氣吸附脫附對樣品進行了表征。所合成的兩種復合材料不僅保持了石墨烯和介孔材料各自的固有特性，而且能夠產(chǎn)生新穎的協(xié)同效應，均具有較高的孔徑和孔容、大的比表面積和高度有序的介孔結(jié)構(gòu)，可以作為吸附材料應用到環(huán)境分析中。
　　第三章：將合成的石墨烯氣凝膠介孔硅復

5、合材料（GAs-MS）作為分散固相萃?。―SPE）的吸附劑，用于環(huán)境水樣中酚類污染物的吸附，研究了吸附劑的耐久性和吸附動力學、熱力學性能，并將其與商品化活性炭的吸附性能做了比較。結(jié)果表明，自制的材料對酚類具有優(yōu)異的吸附性能，且優(yōu)于商品化的活性炭材料，是一種可重復使用的新型吸附材料。
　　第四章：以自制的石墨烯氣凝膠介孔碳復合材料（GAs-MC）為固相微萃?。⊿PME）纖維的涂層材料，采用直接粘結(jié)法制備了SPME纖維，并與高效液相色

6、譜（HPLC）聯(lián)用，對環(huán)境水樣中的幾種溴代阻燃劑（BFRs）進行了分析檢測。同時，優(yōu)化了萃取時間、萃取溫度、解析時間、攪拌速率和離子強度等影響萃取效率的因素，與商品化的萃取纖維進行了比較，考察了方法的靈敏度和準確度。結(jié)果表明，自制纖維對于目標分析物具有良好的萃取性能，且優(yōu)于商品化纖維。所建立的方法具有較高的靈敏度和準確度，線性范圍除了 TBBPA-hee在20.0-1000μg L-1，其余的化合物都在10.0-1000μg L-1，檢