疏水SiO2寬頻增透膜的制備及其性能研究.pdf

1、SiO2增透膜以其低成本、折射率可控及高的激光損傷閥閾等特點(diǎn)在光學(xué)元件表面減反射領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用前景。其中溶膠－凝膠浸漬提拉工藝是制備該類薄膜最常用的化學(xué)方法。傳統(tǒng)的堿催化制備SiO2薄膜在可見(jiàn)光（380–760nm）范圍內(nèi)具有較優(yōu)的透過(guò)率，而在紅外波段卻有較高的反射率。本實(shí)驗(yàn)以載玻片為玻璃基底，利用提拉鍍膜法制備了玻璃表面具有疏水性的雙層寬頻增透膜。并分別就兩層膜進(jìn)行了研究。利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、橢偏儀、

2、紫外－可見(jiàn)－近紅外分光光度計(jì)、傅里葉紅外光譜儀、視頻接觸角測(cè)定儀及靜態(tài)氮吸附儀對(duì)薄膜（溶膠或粉末）進(jìn)行了表征與研究，得到了以下主要結(jié)論：
　　1.以氨水（NH3·H2O）為催化劑，正硅酸乙酯（TEOS）和二甲基二乙氧基硅烷（DDS）為共混前驅(qū)體，六甲基二氮硅烷（HMDS）為改性劑，制備了疏水SiO2溶膠?？疾炝薘（VDDS/VTEOS）值對(duì)溶膠粘度及R值、HMDS用量對(duì)薄膜接觸角的影響。結(jié)果表明，R＝0.31，HMDS加入量為3m

3、l，制備所得溶膠粘度適宜，所鍍薄膜接觸角為149°，且在環(huán)境條件下（溫度為25°，濕度90％）放置2個(gè)月仍能保持較高的疏水性。該薄膜為多孔結(jié)構(gòu)，折射率約1.12，因折射率較低，不適宜作為增透膜單獨(dú)使用。
　　2.以正硅酸乙酯為前驅(qū)體，在堿或酸性催化條件下制備了 SiO2溶膠?？疾炝?SiO2溶膠的粘度隨老化時(shí)間的變化規(guī)律并對(duì)薄膜的表面形貌、透過(guò)率、耐摩擦性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，無(wú)論是堿或酸催化下制備的溶膠，其粘度在12d的老化時(shí)

4、間內(nèi)基本不變，堿催化制備的薄膜其透過(guò)率在可見(jiàn)光范圍優(yōu)于酸催化制備的薄膜，但耐摩擦性能比酸催化薄膜差。其原因是堿催化形成的是納米SiO2球形顆粒，而酸催化形成的為線性聚合物。
　　3.將堿催化所得溶膠與酸催化所得溶膠按照一定的比例混合制備了 SiO2混合溶膠。考察了混合溶膠的粘度在30d內(nèi)的變化趨勢(shì)并對(duì)所制備的薄膜形貌、透過(guò)率、機(jī)械性能、折射率進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，溶膠粘度在30d內(nèi)基本不變，約1mpa·s。隨著酸催化溶膠體積分?jǐn)?shù)的

5、增加，薄膜的機(jī)械性能有增加的趨勢(shì)，當(dāng)其體積分?jǐn)?shù)超過(guò)10%，薄膜折射率先增大后保持不變。當(dāng)體積分?jǐn)?shù)為30%，薄膜折射率為1.33，鉛筆硬度為2B，附著力等級(jí)為4級(jí)。
　　4.以疏水低折射率薄膜為表層膜，堿/酸催化混合薄膜為底層薄膜，采用一步法和兩步制備了雙層梯度折射率增透膜。結(jié)果表明，一步法制備所得薄膜透過(guò)率與兩步法近似，一步法所鍍薄膜接觸角約141°，膜厚約200nm，雙層膜沒(méi)有較為明顯的分界面，雙層薄膜在380-760nm和76