納米羥基磷灰石-聚醚醚酮生物復合材料的性能研究.pdf

1、目前用于人體骨組織替代與修復的人工合成生物材料主要包括陶瓷、金屬、高聚物等。由于使用單一材料往往無法同時滿足臨床應用中對于材料機械性能和生物活性的雙重要求,因此研究生物復合材料十分必要。具有生物活性的無機粒子增強高分子聚合物作為骨移植與修復材料能夠最大限度模擬人體骨的結構,可以達到性能上的最大匹配。而納米無機顆粒能明顯增強聚合物復合材料力學性能。所以本論文對納米羥基磷灰石/聚醚醚酮復合材料制備,以及材料的相結構和顯微結構、力學性能、生物

2、相容性和生物活性進行了全面研究。
　　本研究采用水熱合成的方法制備納米羥基磷灰石(nanosized hydroxyapatite,n-HA)粉體。通過X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)、紅外光譜儀(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR)、透射電子顯微鏡(transmission electron microscopy,TEM)等手段重點研究了溶液中不同

3、無機離子及水熱溫度對于納米羥基磷灰石產(chǎn)物形貌的影響。結果表明,水熱溫度為150℃時,納米羥基磷灰石形貌受溶液中不同無機離子影響明顯;水熱溫度升高到180℃時,晶體沿長軸方向持續(xù)生長,溶液中不同無機離子對納米羥基磷灰石形貌影響弱化。本研究表明,在不添加有機表面活性劑的情況下,通過加入不同無機離子和改變水熱溫度,能成功制備不同形貌、結晶完整、性能穩(wěn)定的n-HA粉體,避免了以往研究中引入有機表面活性劑制備柱狀納米羥基磷灰石造成的對生物安全性的

4、不確定性。
　　采用柱狀納米羥基磷灰石粉體,按照不同的體積比例與聚醚醚酮(polyetheretherketone,PEEK)混合,通過球磨、混合、注射成型,成功制備了不同HA體積含量的納米羥基磷灰石/聚醚醚酮(n-HA/PEEK)復合材料,使用X射線衍射、差熱掃描(differential scanning calorimetry,DSC)、掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy,SEM)、透射

5、電子顯微鏡等手段對復合材料進行了表征。結果表明,不同HA體積含量的n-HA/PEEK復合材料能夠成功制得:制備過程中,n-HA和PEEK之間為機械結合,5％n-HA/PEEK復合材料的結晶情況最好,機械性能最佳。
　　采用《醫(yī)療器械生物學評價標準》推薦的實驗方法,通過熱源實驗、溶血實驗、致敏實驗、遺傳毒性實驗和體外細胞毒性實驗,以PEEK為參照,對制備的不同HA體積含量的n-HA/PEEK復合材料進行生物安全性評價。結果說明:不同

6、HA含量的n-HA/PEEK生物復合材料均符合醫(yī)療器械安全性評價標準要求。
　　選用骨形成主要功能細胞-成骨細胞,與PEEK、不同配比的n-HA/PEEK生物復合材料及其浸提液共培養(yǎng),通過CCK-8試劑法、堿性磷酸酶活性檢測和染色、茜素紅染色,研究 PEEK和n-HA/PEEK生物復合材料對成骨細胞粘附、增殖、堿性磷酸酶活性和礦化功能的影響。結果證明:PEEK和不同配比的n-HA/PEEK生物復合材料浸提液對成骨細胞的生長增殖、分

7、泌堿性磷酸酶和礦化能力沒有影響,具有良好的成骨細胞相容性;在PEEK和n-HA/PEEK生物復合材料表面,HA體積含量為5%時成骨細胞的生長略有優(yōu)勢。
　　同樣采用生物學評價標準推薦的體內植入實驗方法,將 PEEK和不同HA含量的n-HA/PEEK生物復合材料植入新西蘭兔脛骨內,16周取出材料,通過推出實驗、組織病理學觀察和掃描電鏡觀察,評價植入材料與周圍骨組織的生物連接情況。結果表明:5%n-HA/PEEK復合材料與骨交界處新骨

8、的生長情況最優(yōu)。
　　本研究成功制備了n-HA/PEEK生物復合材料,并觀察到加入少量(如5%) n-HA的PEEK復合材料具有最優(yōu)的生物活性,克服了以往羥基磷灰石/聚合物復合材料生物活性研究僅限于摻入大量HA(如20%)造成的局限性。考慮到大量摻入HA必然造成聚合物復合材料力學性能的顯著下降,本研究成果尤為重要。因為本研究結果表明,5%n-HA/PEEK復合材料同時具有最優(yōu)的力學性能,如高拉伸強度、高斷裂能和具有塑性等,為進一步