錦綸用阻燃劑的合成與應(yīng)用.pdf

1、錦綸是世界上最早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的合成纖維，在合成纖維中產(chǎn)量居第二位，與其他合成纖維相比，錦綸纖維具有耐磨性好、回彈性高、斷裂強(qiáng)度高、染色性好、比重小以及不易蟲蛀等優(yōu)點(diǎn)。但錦綸的熱性能并不好，其易燃燒性能以及燃燒過程中產(chǎn)生的熔融滴落物易造成火勢(shì)蔓延等缺點(diǎn)，限制了它的廣泛應(yīng)用。但是到目前為止，市場(chǎng)上用于錦綸后整理的阻燃產(chǎn)品寥寥無幾。針對(duì)上述這些問題，本課題合成了兩種阻燃劑，一種是交聯(lián)型含硫磷酰胺類阻燃劑，另一種是共晶型含酰胺鏈段阻燃劑。并且

2、將它們應(yīng)用于錦綸織物整理上，具體研究?jī)?nèi)容如下:
　　以多聚磷酸(PPA)、環(huán)氧氯丙烷(EC)為原料，在催化劑無水三氯化鋁(AT)的作用下合成中間體磷酸單酯(PHME)；以二環(huán)己基碳二亞胺(DCC)為縮合劑，PHME與硫脲(TU)反應(yīng)得到最終目標(biāo)產(chǎn)物含硫磷酰胺阻燃劑(FRS)。利用紅外光譜(FRIR)、核磁共振(1HNMR)和熱重分析(TG-DTA)表征了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能，并優(yōu)化了合成工藝，中間體磷酸單酯(PHME)的合成:n(PP

3、A):n(EC)=1.5:1，催化劑用量為2％，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間為3h；目標(biāo)產(chǎn)物阻燃劑(FRS)的合成:n(PHME):n(TU)=1:1.1，縮合劑二環(huán)己基碳二亞胺(DCC)用量為1.5%，反應(yīng)溫度110℃，反應(yīng)時(shí)間為2h。以自制的封端異氰酸酯做交聯(lián)劑，將合成的阻燃劑應(yīng)用于錦綸織物的阻燃整理，當(dāng)阻燃劑用量為200g/L，交聯(lián)劑用量為40g/L，焙烘溫度為150℃，焙烘時(shí)間為3h，整理后錦綸織物的極限氧指數(shù)為34.1%，損毀炭長(zhǎng)

4、為5.7cm，水洗10次之后，極限氧指數(shù)為28.5%，損毀炭長(zhǎng)為7.7cm。結(jié)合煙密度分析、MCC分析與XPS織物表面元素分析測(cè)試，合成的交聯(lián)型含硫磷酰胺阻燃劑對(duì)錦綸織物具有較好的耐久阻燃效果。
　　以己二酸(AA)、己二胺(HAD)為原料，以無水乙醇為溶劑，合成初始單體PA66鹽；以五氧化二磷、硫脲(TU)為原料，合成阻燃單體(FR)；在縮合劑DCC的催化作用下，F(xiàn)R與PA66縮合得到最終目標(biāo)產(chǎn)物含酰胺共晶鏈段阻燃劑(PA-FR

5、)。利用紅外光譜(FRIR)、核磁共振(1HNMR)和熱重分析(TG-DTA)表征了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能，并優(yōu)化了合成工藝:m(FR):m(PA66)=2.5:1，縮合劑DCC用量為2%，反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)時(shí)間為3.5h。將合成的阻燃劑應(yīng)用于錦綸織物的阻燃整理，當(dāng)阻燃劑用量為200g/L，pH值為7，焙烘溫度為150℃，焙烘時(shí)間為3min，整理后錦綸織物的極限氧指數(shù)為30.4%，損毀炭長(zhǎng)為7.1cm，水洗10次之后，極限氧指數(shù)為26.