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文檔簡介
1、稀土元素因為其獨特的電子排布結(jié)構而廣泛應用于玻璃、陶瓷、催化劑、磁性材料、熒光材料等領域。近年來,新功能材料技術及產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展,粒度較大且粒徑分布均勻的稀土氧化物難以滿足市場需求,大尺寸、形貌均一性良好的稀土氧化物材料受到強烈關注。在前期工作中,我們采用P507-N235雙溶劑體系萃取稀土,然后選取鹽酸反萃負載稀土有機相,解決了皂化萃取工藝中氮氨排放問題。上述稀土反萃液中雜質(zhì)離子較少、酸度較高,而較高的酸度可降低沉淀反應速度,抑制成核,
2、適宜制備大顆粒粉體材料。由此,本課題設計以草酸直接沉淀氯化釹反萃液制備大粒度氧化釹工藝,實現(xiàn)了稀土無皂化萃取-反萃-反萃液制備大粒度稀土氧化物整個工藝的有序銜接,為工業(yè)生產(chǎn)提供借鑒。同時,進一步研究了草酸釹前驅(qū)體熱分解生成氧化釹的機理,為實際反應過程提供理論依據(jù),主要工作和取得的結(jié)果如下:
進行了一種草酸沉淀氯化釹反萃液制備大粒度草酸釹前驅(qū)體及氧化釹的制備工藝研究。研究結(jié)果表明,當反應溫度50℃、攪拌速度300 r/min、沉
3、淀劑滴加速度9 mL/min、陳化時間8 h時,草酸釹前驅(qū)體粒度達到75μm以上;適量添加晶種可以使前驅(qū)體粒度進一步長大,分布更加均勻,當晶種尺寸45μm、晶種數(shù)量9%、陳化時間24h時,前軀體粒度可達90μm以上;改變反應條件,草酸釹前驅(qū)體粒徑在一定范圍內(nèi)可控。前驅(qū)體在煅燒溫度800℃下保溫2h可完全轉(zhuǎn)化為Nd2O3;Nd2O3為團聚體,由小顆粒聚集長大形成,體積中心粒徑D50最大可達50μm以上。
進一步優(yōu)化了10μm尺度
4、氧化釹的微觀形貌。實驗結(jié)果表明,氧化釹粉體形貌和前驅(qū)體草酸釹的形貌具有繼承性;通過改變工藝條件可以控制溶液過飽和度和顆粒團聚程度,得到特定形貌的草酸釹,進一步煅燒得到相應形貌的氧化釹;當反應物濃度0.12mol/L、沉淀劑摩爾比1.7:1、溶液酸度2.5mol/L、陳化溫度45℃時,Nd2O3顆粒形貌均一性良好,分散較均勻。
草酸釹熱分解特性及不同反應階段動力學研究實驗結(jié)果表明:提高反應過程的升溫速率,TG、DTG、DTA三條
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