靜電紡氧化鋅復(fù)合納米纖維修飾電極的制備及其傳感應(yīng)用.pdf

1、ZnO作為一種典型的半導(dǎo)體材料，優(yōu)異的光學(xué)、催化、電化學(xué)特性在電池、光電催化、傳感領(lǐng)域獲廣泛應(yīng)用。與傳統(tǒng)制備方法相比，靜電紡提供了一種獨(dú)特的制備納米纖維的方法，具有工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、高效等優(yōu)點(diǎn)。靜電紡制備的納米纖維，具有直徑可控、高比表面積和孔隙率等結(jié)構(gòu)特性，推動(dòng)電紡納米纖維成功應(yīng)用到電化學(xué)傳感領(lǐng)域。本文結(jié)合靜電紡技術(shù)和高溫處理制備ZnO納米纖維和Pd-ZnO復(fù)合中空納米管，并分別制備修飾電極，成功應(yīng)用于水體中痕量Cd2+及小分子有機(jī)

2、物多巴胺、抗壞血酸和尿酸的高靈敏檢測(cè)。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下：
　　1、以高分子 PVP及 PVP和 PMMA為靜電紡纖維基質(zhì)，溶于DMF并與 Zn(Ac)2混合形成紡絲前驅(qū)液，通過靜電紡制成Zn(Ac)2/PVP-PMMA，經(jīng)高溫煅燒制得ZnO納米纖維，實(shí)驗(yàn)研究加入PMMA，對(duì)煅燒過程中纖維形貌形成的影響，以及紡絲參數(shù)等對(duì)ZnO納米纖維形貌的影響。PVP和PMMA以1：0.8混合，在11kV、15 cm、0.5 mL/h的條件下

3、，制得穩(wěn)定、均勻的ZnO納米纖維。結(jié)合掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、X射線衍射（XRD）、傅立葉變換紅外光譜（FT-IR）和電化學(xué)手段對(duì)纖維形貌和結(jié)構(gòu)特性等進(jìn)行表征。發(fā)現(xiàn)ZnO納米纖維直徑約為200 nm，主要由20 nm大小的ZnO納米粒子組成，ZnO晶體呈纖鋅礦結(jié)構(gòu)。將制備的ZnO納米纖維與Nafion混合，用滴涂方法制備ZnO修飾玻碳電極（ZnO/GC），采用方波溶出伏安法對(duì)痕量Cd2+測(cè)定，研究不同參數(shù)對(duì)響

4、應(yīng)信號(hào)的影響。結(jié)果表明，在0.1mol/L的HAc-NaAc緩沖溶液中，于-1.0 V電位下富集10 min，Cd2+的溶出峰電流在2.6?10-8~8.9?10-7mol/L濃度范圍內(nèi)，呈現(xiàn)良好的線性增長(zhǎng)，相關(guān)系數(shù) R2=0.9957，最低檢測(cè)限為8.9?10-9 mol/L（S/N=3）。并成功應(yīng)用于實(shí)際水體中Cd2+的檢測(cè)。
　　2、在含Zn(Ac)2的PVP-PMMA的DMF溶液中加入PdCl2，攪拌溶解得均勻前驅(qū)液，電紡

5、制得PdCl2-Zn(Ac)2/PVP-PMMA，經(jīng)高溫處理制備 Pd-ZnO復(fù)合纖維。利用電子掃描顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、X射線衍射（XRD）、X射線光電子能譜（XPS）和接觸角測(cè)試對(duì) Pd-ZnO復(fù)合納米纖維形貌、價(jià)態(tài)和親水性進(jìn)行表征。結(jié)果表明，Pd均勻嵌入ZnO顆粒表面，隨 Pd含量增加，復(fù)合纖維結(jié)構(gòu)明顯改善，當(dāng)Pd含量為1％時(shí)，Pd-ZnO復(fù)合物呈納米管狀結(jié)構(gòu)，納米管外徑為400 nm，內(nèi)徑為240 nm，X

6、PS證明Pd在復(fù)合纖維中主要以PdO形式存在。以Pd-ZnO為修飾劑，采用滴涂法制備Pd-ZnO修飾玻碳電極（Pd-ZnO/GC），采用差分脈沖伏安法同時(shí)測(cè)定 DA、AA和UA，并考察復(fù)合纖維中不同Pd含量及測(cè)定參數(shù)對(duì)三者響應(yīng)信號(hào)的影響。在0.1 mol/L的HAc-NaAc緩沖溶液中（pH=4.0），于優(yōu)化試驗(yàn)條件下，DA，AA和UA分別在0.382 V，0.25 V和0.51 V處出現(xiàn)明顯的氧化峰，且互不受干擾。DA，AA和UA分別