鉍膜復(fù)合材料修飾電極的制備及其測定重金屬離子的研究.pdf

1、隨著化工相關(guān)工業(yè)的迅猛發(fā)展，包括重金屬污染在內(nèi)的環(huán)境污染問題日益突出，已引起了人們的廣泛關(guān)注。重金屬的檢測，特別是環(huán)境、食品、醫(yī)藥中的重金屬檢測因事關(guān)百姓健康顯得尤為重要。鉍膜電極，作為一種新的固體電極，相比較傳統(tǒng)汞膜電極而言，綠色無污染。該化學(xué)傳感器應(yīng)用于實(shí)踐檢測時，具有操作簡便、靈敏度高、成本低、便于攜帶等優(yōu)點(diǎn)，故其相關(guān)研究極具理論及應(yīng)用價值。本文通過不同修飾方法制備了復(fù)合膜電極，并對其電化學(xué)活性進(jìn)行了探討。研究結(jié)果如下：
　

2、　1、在本研究中，將納米氧化鉍和殼聚糖進(jìn)行復(fù)合，修飾在玻碳電極表面上，之后使用差分脈沖溶出伏安法(DPASV)用于同時測定鉛和鎘離子。該修飾電極(BiONPs-CS-GCE)制作簡單，成本低廉。SEM圖表征發(fā)現(xiàn)納米氧化鉍顆粒平均直徑約在235 nm。該修飾電極比裸GCE和CS-GCE敏感度好。測定過程中，對富集時間、富集電位、底液pH條件進(jìn)行優(yōu)化后，在最佳的條件下(pH5.0,沉積電位-1.7 V，富集時間180 s)，以該復(fù)合膜電極對

3、0.4-2.8μM Pb(II)和0.8-5.6μM Cd(II)進(jìn)行了線性關(guān)系研究，其最低檢測限分別為0.15μM、0.05μM。最后對自來水中的回收率進(jìn)行了測定。
　　2、用殼聚糖(CS)和全氟磺酸(NA)制備了復(fù)合膜電極(CS-NA-GCE)，然后，該修飾電極用方波溶出伏安法(SWASV)同時測定Pb(II)、Cd(II)和Bi(III)。該復(fù)合電極的比GCE和CS-GCE都靈敏。此外，優(yōu)化了沉積電位、重復(fù)測定時的穩(wěn)定性、底

4、液pH、富集時間等條件。在最優(yōu)的條件下(pH4.5,沉積電位-1.6 V，富集時間240s)，該電極通過方波溶出伏安法測定了0.1-2.5μM Pb(II)和0.2-5.0μM Cd(II)，其線性關(guān)系比較好，且最低檢測限分別是0.0079μM,0.0045μM。當(dāng)Cu(II)存在時，對其干擾情況進(jìn)行了比較詳細(xì)地研究。最后對自來水中的回收率進(jìn)行了測定。
　　3、本章節(jié)中，將分散好的氧化石墨烯和Nafion先后修飾到玻碳電極表面上，

5、即得到復(fù)合膜電極(GO-NA-GCE)。通過SEM和EDS表征發(fā)現(xiàn)，測定前后，修飾膜基本沒有變化，且殘留的金屬也很少。然后，優(yōu)化了沉積電位、富集時間、底液pH等條件。在最優(yōu)條件下(pH4.5,沉積電位-1.6 V，富集時間240 s)，該復(fù)合電極用方波溶出伏安法在線同時測定了0.2-1.6μM Pb(II)和0.4-3.2μM Cd(II)，并對其線性關(guān)系進(jìn)行了研究。Zn(II)存在時，對干擾情況進(jìn)行了比較詳細(xì)地研究。最后對本校湖水的回