二步法制備LiFePO4材料及其電化學(xué)性能研究.pdf

1、磷酸鐵鋰(LiFePO4)作為鋰離子動力電池的正極材料之一，因其低的熱效應(yīng)、高的循環(huán)壽命等優(yōu)點顯示出光明的應(yīng)用前景。但目前二價鐵原料成本昂貴，且制備工藝控制困難，因此開發(fā)廉價的高純度原料和優(yōu)化出簡單且易于控制的制備工藝有利于磷酸鐵鋰產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。本文以廉價的Fe(NO3)3·9H2O作為鐵源，采用二步法制備LiFePO4/C復(fù)合材料，優(yōu)化了制備工藝。并通過XRD、SEM、TEM、IR對LiFePO4/C相結(jié)構(gòu)、顆粒形貌和大小、振實密度及電

2、化學(xué)性能等進行了系統(tǒng)的研究。
　　以Fe(NO3)3·9H2O、NH4H2PO4為原料，分別以檸檬酸和草酸銨為配體，通過控制結(jié)晶法，系統(tǒng)的地研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)濃度及配體種類對合成FePO4材料的影響。結(jié)果表明:以草酸銨為配體合成FePO4材料，調(diào)控反應(yīng)條件，當(dāng)反應(yīng)濃度為0.1 mol/L、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時長為3h、得到結(jié)晶良好、大小約為2～4um前驅(qū)體顆粒，通過煅燒處理得到單相的FePO4材料。配體是影響產(chǎn)物形

3、貌的主要因素，無配體添加時合成的樣品顆粒呈無定形態(tài)，以檸檬酸為配體合成的顆粒呈球形結(jié)構(gòu);以草酸銨為配體合成的顆粒呈棒狀;以檸檬酸和草酸銨同時為配體，顆粒呈現(xiàn)條片組成花型結(jié)構(gòu)。
　　采用碳熱還原法，以棒狀FePO4材料為鐵源，Li2CO3為鋰源，蔗糖為碳源制備LiFePO4/C材料。系統(tǒng)的研究了鋰含量、碳劑添加量、熱處理溫度、熱處理時間等工藝對LiFePO4/C材料結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明:當(dāng)FePO4與Li+按摩爾比為1∶1.5