脈沖偏壓多弧離子鍍制備TiN基納米多元復(fù)合涂層的工藝與性能研究.pdf

1、多弧離子鍍是物理氣相沉積中最常用的技術(shù)之一，具有高離化率、高沉積率的特點(diǎn)，因此成為現(xiàn)代高端機(jī)械加工業(yè)應(yīng)用最廣泛的表面強(qiáng)化手段。本課題組依托國(guó)家重大裝備項(xiàng)目，自行設(shè)計(jì)并裝配了第一臺(tái)全國(guó)產(chǎn)化工業(yè)級(jí)脈沖偏壓多弧離子鍍涂層設(shè)備XH-800。該設(shè)備所有元器件和耗材均由國(guó)內(nèi)廠商提供，安裝和調(diào)試均由本課題組完成。本研究以XH-800設(shè)備為基礎(chǔ)，運(yùn)用脈沖偏壓基本技術(shù)，并通過(guò)優(yōu)化沉積工藝參數(shù)，成功制備了Ti/TiN、TiN/TiCrN、CrN/AlCrN

2、三組不同類(lèi)型的納米多層結(jié)構(gòu)涂層。通過(guò)分析3組涂層的微結(jié)構(gòu)和性能，論證XH-800制備納米多層結(jié)構(gòu)涂層的可行性；利用Hall-Petch公式和模量差理論分別對(duì)調(diào)制周期不同的TiN/TiCrN和調(diào)制比不同的CrN/AlCrN進(jìn)行模型分析，討論了涂層的強(qiáng)化機(jī)理，為今后利用XH-800制備高性能工業(yè)化納米多層結(jié)構(gòu)涂層提供思路。本研究主要內(nèi)容包括：
　?、磐ㄟ^(guò)設(shè)計(jì)不同直流偏壓、脈沖偏壓、占空比和頻率的參數(shù)，制備一組 Ti/TiN納米多層結(jié)構(gòu)

3、涂層，旨在研究脈沖偏壓工藝對(duì)涂層性能的影響，論證采用XH-800設(shè)備運(yùn)用脈沖偏壓工藝制備納米多元復(fù)合結(jié)構(gòu)涂層的可行性。XRD結(jié)果表明，偏壓對(duì)涂層晶體取向影響最大；隨著偏壓增加，涂層生長(zhǎng)的擇優(yōu)晶面從（111）過(guò)渡到（200）；在同一基體偏壓參數(shù)下，脈沖偏壓越大，（200）晶面取向更明顯；而占空比和頻率對(duì)晶體取向影響不明顯。（220）晶面取向整體變化不明顯。SEM結(jié)果表明，高脈沖和高占空比能有效去除涂層表面小液滴，在固定其他工藝參數(shù)前提下，

4、涂層厚度與脈沖偏壓加速離子轟擊能有關(guān)。XPS結(jié)果表明，涂層的多層調(diào)制結(jié)構(gòu)明顯，調(diào)制周期在72～94 nm之間。機(jī)械性能測(cè)試結(jié)果表明，占空比對(duì)涂層硬度影響最大，硬度最高可達(dá)23.7 GPa；占空比和頻率對(duì)涂層的結(jié)合力影響最大?？寡趸瘜?shí)驗(yàn)中，通過(guò)XPS的動(dòng)態(tài)分析，得到涂層氧化區(qū)域從表層到里層依次為T(mén)iO2-TiNxOy-TiN的結(jié)果，Ti/TiN涂層的抗氧化溫度在500℃。
　?、评煤辖鸢泻桶须娏鞯膬?yōu)化組合，制備了一組不同化學(xué)成分的

5、 TiCrN涂層，研究三元涂層的性能，確認(rèn)Ti0.57Cr0.43N為最佳工藝，并以此涂層工藝為參考基礎(chǔ)，在固定其他工藝參數(shù)前提下，通過(guò)改變沉積時(shí)間，制備一組調(diào)制周期不同的TiN/TiCrN涂層，研究調(diào)制周期對(duì)TiN/TiCrN涂層性能影響。XRD結(jié)果表明，TiCrN的密排面為（111）和（200）晶面，TiN的密排面為（111）。隨著調(diào)制周期減少，晶體生長(zhǎng)周期被打破，晶體尺寸減小，導(dǎo)致衍射峰出現(xiàn)寬化。SEM結(jié)果表明，大調(diào)制周期的涂層可

6、從斷口直接觀察到分層；所有調(diào)制周期的涂層均勻致密，無(wú)缺陷，表面無(wú)大尺寸小液滴。XPS結(jié)果表明，涂層的調(diào)制周期達(dá)到工藝設(shè)想要求。機(jī)械性能結(jié)果表明，TiN/TiCrN硬度大于TiCrN，大、中調(diào)制周期的涂層硬度增益來(lái)自于細(xì)晶強(qiáng)化和位錯(cuò)塞阻作用。結(jié)合力與涂層調(diào)制周期變化引起的涂層內(nèi)部應(yīng)變化有關(guān)，結(jié)合力測(cè)試結(jié)果表明調(diào)制周期在80 nm時(shí)，結(jié)合力最大?？寡趸瘜?shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氧化溫度高于550℃后，TiN/TiCrN涂層硬度和結(jié)合力呈指數(shù)下降，涂層失

7、去作用。XPS結(jié)果表明，Ti會(huì)優(yōu)先與氧發(fā)生作用形成氧化物，Cr與擴(kuò)散氧形成穩(wěn)定化合物阻礙氧進(jìn)一步擴(kuò)散，延緩了TiN/TiCrN涂層的氧化時(shí)間，提高了抗氧化溫度。
　?、峭ㄟ^(guò)XH-800制備一組不同化學(xué)成分的AlCrN涂層，確認(rèn)Al0.48Cr0.52N為最佳工藝，并以此涂層工藝為參考基礎(chǔ)，制備一組調(diào)制周期相同、調(diào)制比不同的 CrN/AlCrN涂層，旨在研究調(diào)制比對(duì)CrN/AlCrN涂層性能的影響。XRD結(jié)果表明，AlCrN的密排面

8、為（111）晶面，CrN的密排面為（111）和（200）。CrN相的衍射峰隨CrN子層厚度增加而明顯加強(qiáng)。SEM結(jié)果表明，不同調(diào)制比的涂層均均勻致密、無(wú)缺陷，表面大尺寸小液滴隨AlCr靶電流升高而增多；EDS結(jié)果顯示小液滴主要成分為Al。XPS結(jié)果表明涂層的調(diào)制周期達(dá)到工藝設(shè)想要求，調(diào)制比分別為3:1、5:3、1:1、3:5、1:3。機(jī)械性能結(jié)果表明，CrN/AlCrN硬度在調(diào)制比為1:1時(shí)最大，小調(diào)制周期的涂層硬度增益來(lái)自子層間的剪切