聚醚改性有機硅表面活性劑的合成與應(yīng)用.pdf

1、泡沫是生活中的常見現(xiàn)象，但有時候泡沫的存在給生產(chǎn)帶來很大的問題。聚醚改性有機硅產(chǎn)品綜合了聚醚鏈段和聚硅氧烷鏈段的優(yōu)點，高效、使用方便、價廉，在消泡劑中應(yīng)用廣泛。聚醚改性有機硅的再改性能將新的基團引入聚硅氧烷主鏈，賦予其新的性能，是近年來研究的熱點。本課題在原有聚醚改性有機硅基礎(chǔ)上，分別將烯丙基聚氧烷基醋酸酯和含氟丙烯酸酯引入聚硅氧烷主鏈，合成了兩種新型共改性聚硅氧烷，并分別研究了這兩種共改性物的合成工藝條件和在消泡劑中的應(yīng)用，主要研究結(jié)

2、果如下:
　　制備低PHMS:選用反應(yīng)條件溫和、工藝簡單的高PHMS調(diào)聚法，反應(yīng)催化劑選擇濃H2SO4，合成出分子量為12000、活性氫含量不同的低PHMS，與設(shè)計分子量和活性氫含量對比發(fā)現(xiàn)相差不大。綜合考察不同后處理方法得到最優(yōu)中和催化劑濃H2SO4方法是:先靜置分離濃H2SO4，后添加NaHCO3，這種方法不但能節(jié)約水資源，還能減少產(chǎn)物的浪費。紅外測試結(jié)果證明低PHMS已被成功制備。
　　PPMS制備:以自制的低PHMS

3、、烯丙基聚氧烷基醋酸酯(HMS)和聚醚(F6)為原料，催化劑選用H2PtCl6·6H2O，通過硅氫加成反應(yīng)接枝改性制得聚醚酯、聚醚共改性聚硅氧烷(PPMS)，并討論和分析反應(yīng)時間、硅氫與雙鍵摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度對共改性硅油轉(zhuǎn)化率的影響，選出合適的因素水平，并通過正交實驗，根據(jù)極差分析得到優(yōu)化后的實驗室制備條件:n(Si-H)∶n(C=C)=1∶1.20，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時間5.5h，催化劑用量25μg·g-1。在此反應(yīng)條件下

4、的接枝反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為93.76％。
　　FPMS的制備:以自制的低PHMS、甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)和聚醚(F6)為原料，催化劑選用H2PtCl6·6H2O，通過硅氫加成反應(yīng)接枝改性制得含氟丙烯酸酯、聚醚共改性聚硅氧烷(FPMS)，并討論和分析反應(yīng)時間、硅氫與雙鍵摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度對共改性硅油轉(zhuǎn)化率的影響，選出合適的因素水平，并通過正交實驗，根據(jù)極差分析得優(yōu)化后的實驗室制備條件:n(Si-H)∶n(C=C)=1∶1

5、.20，反應(yīng)溫度90℃，反應(yīng)時間為6h，催化劑用量為15μg·g-1。在此反應(yīng)條件下的接枝反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達89.16％。
　　PPMS和FPMS的應(yīng)用:選擇氫氧化鉀做催化劑，按一定比例加入二甲基硅油、疏水處理后的氣相白炭黑以及共改性物(PPMS)，在110～120℃反應(yīng)4h后自然冷卻得硅膏。然后按照一定比例將上步制得硅膏、PPMS、F6和復(fù)合乳化劑復(fù)配得PPMS消泡劑乳液。同理制得FPMS消泡劑乳液。優(yōu)選實驗室復(fù)配條件:
　　

6、①對PPMS消泡劑乳液的復(fù)配而言，疏水白炭黑的用量為4％，三元復(fù)合乳化劑的配比n(S-80)∶n(T-80)∶n(OP-10)=5∶2∶2，用量占總體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5％，HLB=9.0。
　　②對FPMS消泡劑乳液的復(fù)配而言，疏水白炭黑的含量為3％，三元復(fù)合型乳化劑配比n(S-80)∶n(T-80)∶n(OP-10)=4∶1∶2，用量占總體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.5％，HLB=8.5。
　　在該條件下，所得兩種PPMS和FPMS消