竹納米纖維素晶體-聚乙烯醇復(fù)合材料的制備和表征.pdf

1、本文以不同竹齡段的毛竹為研究對(duì)象，通過對(duì)各竹齡段的毛竹稍部、中部和基部的化學(xué)成分含量進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)最終的抽提物和三大素含量值對(duì)比得出制備納米纖維素晶體（NCC）的最優(yōu)原材料，并將原材料通過硫酸水解法制備NCC，并將制備的不同NCC含量的懸浮液與聚乙烯醇（PVA）溶液通過共混法制備復(fù)合膜材料，并對(duì)復(fù)合膜的性能進(jìn)行表征。表征方法包括SEM、FTIR、XRD、紫外-可見光分光光度計(jì)、高分子萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)、TG、DMA，探討了NCC作為增強(qiáng)體的

2、增強(qiáng)機(jī)理。主要研究結(jié)論如下：
　?。?）不同竹齡及不同部位毛竹（竹筍殼除外）內(nèi)部酸不溶木質(zhì)素含量在23.22％-23.40%之間，沒有顯著的變化；α-纖維素含量在51.80%-53.12%之間，并隨著年齡的增加而減少（竹筍殼除外），到三年生時(shí)達(dá)到穩(wěn)定，但其含量從竹子稍部到基部逐漸增加；綜纖維素含量在73.31%-73.55%之間，沒有顯著的變化，從稍部到基部逐漸增加；抽提物含量隨著竹齡的增加（竹筍殼除外）先增加后降低，到三年生時(shí)達(dá)

3、到最大值，從基部到稍部其含量逐漸下降；竹筍殼內(nèi)部三大素含量較低，但具有較多的抽提物；6個(gè)月生竹材基部相對(duì)于其他竹齡竹材更適合制備提純纖維素。
　　（2）TEM表征表明，NCC的長(zhǎng)度在150-250nm之間，直徑約在8-10nm，呈棒狀，長(zhǎng)徑比為15-25，顯示出較大長(zhǎng)徑比；激光粒度分析表明制備的NCC的粒徑分布在180nm-190nm之間，這與TEM測(cè)試結(jié)果部分相吻合。
　?。?）FTIR分析表明經(jīng)過化學(xué)處理原竹纖維中的木質(zhì)

4、素和半纖維素成分已基本被除去，剩余主要成分為纖維素；XRD測(cè)試分析結(jié)果表明，經(jīng)過化學(xué)處理后并沒有改變NCC的晶面結(jié)構(gòu)，但結(jié)晶度從原竹粉（59.87%）提高到NCC（71.91%），TG測(cè)試分析表明NCC的熱穩(wěn)定性低于α-纖維素，但高于原竹纖維。
　　（4）SEM表征表明，NCC添加量較低時(shí)，NCC能在PVA的混合體系中較均勻的分布，但當(dāng)添加量大于3%時(shí)，兩者相容性較差；透光率測(cè)試表明，隨著NCC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合膜的透光率逐漸降

5、低；XRD測(cè)試分析結(jié)果表明，純PVA具有一定的結(jié)晶度，且隨著NCC的加入，兩者的特征晶體結(jié)構(gòu)互不影響。
　?。?）力學(xué)性能測(cè)試表明NCC的加入能明顯提高復(fù)合材料的力學(xué)性能，和純PVA膜相比，拉伸強(qiáng)度最大提高了55.8%，拉伸模量逐漸增大，而斷裂伸長(zhǎng)率則逐漸減?。籘G分析表明，NCC的加入能有效提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性，但當(dāng)NCC的添加量大于7%時(shí)，熱穩(wěn)定性又有所下降；DMA測(cè)試分析表明，NCC的加入提高了PVA膜的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；隨