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1、基于新型修飾電極的電化學(xué)傳感器對(duì)食品、藥品、環(huán)境污染物以及各類(lèi)材料分析具有重要的科學(xué)意義與實(shí)用價(jià)值。本碩士學(xué)位論文在成功制備碳納米管/聚酰亞胺(CNT/PI)和石墨烯/聚酰亞胺(Gr/PI)復(fù)合材料薄膜電極的基礎(chǔ)上,利用電流時(shí)間法(i-t)和循環(huán)伏安法(CV)等技術(shù)在該薄膜表面制備了具有傳感性能和催化性能的納米功能材料,制得相應(yīng)修飾電極;利用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、X-射線光電譜(XPS)、透射電鏡(TEM)、傅里葉變
2、換紅外光譜(FT-IR)等表征技術(shù)對(duì)所制備的修飾電極進(jìn)行了結(jié)構(gòu)、形貌和組成的分析;將所制備的修飾電極用于了能對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行分析的電化學(xué)傳感器構(gòu)建和催化性能研究。主要包括下面三方面的內(nèi)容:
1. CNT/PI薄膜電極上 Ni(OH)2/MoSx納米復(fù)合物的電沉積法制備以及其對(duì)葡萄糖傳感性能的研究
采用兩步電化學(xué)沉積方法依次在柔性的CNT/PI薄膜電極上制備了鉬硫化物(MoSx)-氫氧化鎳(Ni(OH)2)納米復(fù)合物;所
3、制備的Ni(OH)2/MoSx/CNT/PI修飾電極用于了葡萄糖傳感方法學(xué)的構(gòu)建;利用SEM、XRD、XPS、CV和計(jì)時(shí)電流法(CA)等對(duì)所制備的修飾電極進(jìn)行了結(jié)構(gòu)與性能的表征、以及對(duì)葡萄糖傳感行為的研究;實(shí)驗(yàn)得到所構(gòu)建葡萄糖傳感器的線性響應(yīng)范圍為10~1600μmol L-1,檢測(cè)限為5.4μmol L-1(S/N=3),具有響應(yīng)時(shí)間快(約3 s)、穩(wěn)定性好、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn);實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)Ni(OH)2與MoSx之間的協(xié)同作用是成功構(gòu)建
4、葡萄糖傳感器的關(guān)鍵因素;將所構(gòu)建的傳感器成功用于了人體血清中葡萄糖含量的分析。
2. CNT/PI薄膜電極上三聚氰胺的修飾以及其對(duì)蘇丹紅I的傳感行為研究
采用電聚合的方法在 CNT/PI薄膜電極上制備了聚三聚氰胺(P-(melamine)),然后將所構(gòu)建的P-(melamine)/CNT/PI修飾電極用于了食品添加劑蘇丹紅I的電化學(xué)傳感器研究。采用FT-IR、SEM、CV和線性掃描伏安法(LSV)等手段表征了所制備修
5、飾電極的形貌與結(jié)構(gòu)、以及蘇丹紅I在該修飾電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果表明,該修飾電極對(duì)蘇丹紅I在大約0.65 V(vs.SCE)處有很好的氧化峰電流響應(yīng),并得到了0.01~12μmol L-1的線性檢測(cè)范圍,相關(guān)系數(shù)為0.997,檢測(cè)限為1.8 nmol L-1(S/N=3),具有良好的穩(wěn)定性、重復(fù)性。所構(gòu)建的傳感器已用于實(shí)際樣品中蘇丹紅I的測(cè)定。
3. Pd-micro-NPs/COOH-CNTs/PI與Pd-micro-NPs
6、/Gr/PI催化薄膜電極的制備及其對(duì)催化甲酸的研究
用羧基化碳納米管(COOH-CNTs)、石墨烯(Gr)和聚酰亞胺(PI),分別制備了柔性的COOH-CNTs/PI與Gr/PI催化薄膜電極材料;然后通過(guò)i-t沉積法在相應(yīng)催化薄膜電極材料表面制備了花狀 Pd微納米粒子(Pd-micro-NPs)催化劑。對(duì)所制備的催化電極材料進(jìn)行了XRD、SEM、CA和CV等多種方法的表征;實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)與Pd-micro-NPs/COOH-CNTs
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