碳納米纖維基負載ZnO復合材料的制備及光催化性能研究.pdf

1、本文以聚丙烯腈（PAN）和醋酸鋅[Zn(Ac)2]為前驅(qū)體，采用靜電紡絲技術制備了不同Zn(Ac)2含量的PAN/Zn(Ac)2復合納米纖維，對復合納米纖維進行碳化處理，成功的制備了CNFs/ZnO復合納米纖維，并研究了CNFs/ZnO復合納米纖維降解羅丹明染料的光催化效果及光催化機理。此外還制備了ZnO納米纖維(ZNFs)和ZnO納米顆粒(ZNPs)，并比較了兩者之間的光催化效果。
　　首先是制備PAN/Zn(Ac)2復合納米纖

2、維。以PAN、Zn(Ac)2·2H2O和DMF為原料配備PAN/Zn(Ac)2混合溶液，然后進行靜電紡絲。根據(jù)本課題組前期研究，對于PAN/DMF溶液靜電紡絲，濃度為10wt％，高壓電源為12kv，噴絲頭和接收板距離為12cm，紡絲速率為0.01ml/min時紡出的纖維形態(tài)好，且紡絲順利，因此本論文的紡絲參數(shù)基于以上研究確定。通過向PAN/DMF溶液中加入不同含量的Zn(Ac)2·2H2O，制備出PAN/Zn(Ac)2-0，20，30，

3、40，50和60共6種納米纖維。利用場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、X射線衍射(XRD)、熱重分析(TG)等對各種纖維膜的結(jié)構和性能進行表征。結(jié)果表明:Zn(Ac)2的含量對紡絲過程的順利與否有著顯著的影響，含量越大紡絲越不順利，當Zn(Ac)2的含量超過60wt％時，紡絲無法正常進行;復合纖維的直徑和直徑分布隨Zn(Ac)2含量的增加先減小后增大，復合纖維的最小平均直徑為PAN/Zn(Ac)2-20樣

4、品，數(shù)值為270±56nm;最大平均直徑為PAN/Zn(Ac)2-60樣品，數(shù)值為557±91nm;紅外測試結(jié)果表明復合纖維中Zn(Ac)2和PAN大分子間并沒有發(fā)生化學反應;XRD測試結(jié)果表明PAN/Zn(Ac)2復合納米纖維的結(jié)晶度以及晶粒尺寸隨Zn(Ac)2含量的增加而減小;TG測試結(jié)果表明Zn(Ac)2含量對復合纖維的分解溫度及殘留物的質(zhì)量影響較大。
　　通過對PAN/Zn(Ac)2-0，20，30，40，50和60共6種

5、納米纖維進行碳化，其中最佳的預氧化溫度為270℃，預氧化2h后在800℃、N2氛圍下碳化1h其中升溫速率為2℃/min，成功的制備了CNFs，CZ-20，CZ-30，CZ-40，CZ-50和CZ-60共6種CNFs/ZnO復合纖維，纖維的直徑分別為343、274、155、195、208和333nm。通過對CZ-20，40和60三種復合纖維進行重點分析，由TG測試表明三種復合纖維中的ZnO含量分別為16.2％，20.8％和24.8％;由T

6、EM測試可知復合纖維中的ZnO顆粒大小約為20nm，且ZnO晶面間距為0.281nm，與六方纖鋅礦結(jié)構ZnO的(100)晶格距離相符合;通過利用四探針儀器對電阻率測試可知CZ-0，20，40和60的電阻率分別為29，45，46和294Ω·cm。在光催化實驗中，CNFs在提高ZnO的光催化性能方面扮演著重要的角色，能夠抑制光生電子和空穴的復合，且當ZnO在CNFs/ZnO中的含量為20.8％時(CZ-40)的光催化效果最佳，達到了95.3

7、％，比ZnO納米纖維(ZNFs-50)提高了25.7％。
　　最后，本文以PAN/Zn(Ac)2納米纖維和Zn(Ac)2·2H2O粉末為前驅(qū)體，利用煅燒的方法，制備了ZnO納米顆粒(ZNPs)和ZnO納米纖維(ZNFs)。結(jié)果表明:ZNPs的平均尺寸為170nm，ZNFs中的ZnO納米顆粒的平均尺寸為150nm;在UV光照下二者都顯示出優(yōu)異的降解RB染料分子的能力，且經(jīng)過三次循環(huán)回收測試，兩者的光催化性能都并未減弱，ZNFs和ZN